Krystalizacja jako metoda rozdzielania substancji

http://www.sggw.waw.pl/~stepniak/
e-mail: [email protected]
CHROMATOGRAFIA
Chromatografia jest nie tylko metodą rozdzielania substancji chemicznych, ale również wykorzystywana jest do celów analitycznych.
Jakie znamy rodzaje chromatografii?
I. Chromatografię podziałową
II. Chromatografię adsorpcyjną
Jakie zjawisko fizyczne wykorzystuje się w procesie chromatografii?
y
x1
W chromatografii podziałowej wykorzystuje się zjawisko podziału
substancji między dwie niemieszające się ciecze.
W chromatografii adsorpcyjnej wykorzystuje się zjawisko gromadzenia się
substancji na granicy faz: ciało stałe – ciecz lub ciało stałe – gaz.
x2
Linia startu
Jakie znamy rodzaje chromatografii adsorpcyjnej?
Rozpuszczalnik rozwijający
(Eluent)
1.
Chromatografia gazowa (GC)
2.
Chromatografia cienkowarstwowa (TLC)
3.
Chromatografia wysokociśnieniowa (HPLC)
TLC JAKO METODA ŚLEDZENIA POSTĘPU REAKCJI CHEMICZNEJ
R f ,i =
HO
CH3
Co to jest współczynnik Rf – współczynnik opóźniania?
xi
y
C
O
KMnO4
y – wysokość na jaką podniesie się na płytce rozpuszczalnik (podsiąkanie)
xi – wysokość na jaką podniesie się na płytce analizowana substancja.
s
∆
p
Jaki jest przedział wartości współczynnika Rf?
0 ≤ Rf,i ≤ 1
Od czego zależy wartość współczynnika Rf?
Współczynnik Rf charakteryzuje zarówno substancje rozdzielane, jak też
substancję, na której zachodzi zjawisko adsorpcji oraz zależy
też od rodzaju eluenta.
Współczynnik Rf jest tym większy im:
1.
2.
p
s
Wzorzec
4.
l – średnica cząsteczki
qe – elementarny ładunek elektryczny
Moment dipolowy cząsteczki jest tym większy im:
1.
2.
1h
2.
3.
Miarą polarność substancji jest moment dipolowy cząsteczek tej substancji.
Moment dipolowy (µ) oblicza się ze wzoru:
F
96500
[C ]
=
N A 6,02 ⋅10 23
0h
1.
Co to jest polarność?
qe =
m
m
3h
Rozdzielanie chlorofili metodą TLC
Większa jest polarność rozpuszczalnika rozwijającego.
Mniejsza jest polarność substancji rozdzielanej.
µ = l · qe
m
Utrzeć w moździerzu wraz z odrobiną
piasku zieloną część rośliny
Dodać kilka cm3 acetonu
Nanieść na płytkę chromatograficzną
otrzymany acetonowy roztwór
Chromatogram rozwijać eluentem:
Aceton – toluen = 1:2
Większa jest cząsteczka
Im bardziej rozsunięte są grupy funkcyjne
w cząsteczce.
Karoten
Ksantofil
Chlorofil B
Chlorofil A
CHROMATOGRAFIA JAKO METODA IDENTYFIKACJI SUBSTANCJI CHEMICZNYCH
Identyfikacja izomerów nitroaniliny metodą TLC
CHROMATOGRAFIA W ANALIZIE ILOŚCIOWEJ
Chromatografia kolumnowa
Aby wykorzystać metody TLC do celów identyfikacji związku chemicznego
należy przygotować wzorzec.
NH2
Wzorzec
Uluent
NH2
NH2
NO2
NO2
para-Nitroanilina
NO2
orto-
meta-
para-
meta-Nitroanilina
Wzrost polarności
orto-Nitroanilina
Spektrometr UV
orto- meta- para-
Chromatogram badanej mieszaniny
Kolektor frakcji
Detektor
dr S.A. Stępniak
Katedra Chemii, Wydział Technologii Żywności, SGGW
1
2
3