Opis ćwiczenia - Uniwersytet Jagielloński

II Pracownia Fizyczna,
R1
R1
Instytut Fizyki, Uniwersytet Jagielloński
BADANIE STRUKTUR
ORAZ ILOŚCIOWA ANALIZA
SUBSTANCJI KRYSTALICZNYCH
METODĄ DYFRAKCJI PROMIENI X
CEL ĆWICZENIA
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z podstawami rentgenografii kryształów.
Eksperyment obejmuje dwa przykłady zastosowania dyfraktometrii rentgenowskiej:
• metodę proszkową (dyfraktometryczną) ilościowej analizy krystalograficznej
• metodę Lauego określania orientacji monokryształów.
W wersji podstawowej badana jest próbka polikrystaliczna oraz monokryształ tego samego
kryształu regularnego, a ćwiczenie składa się z dwóch niezależnych, lecz komplementarnych zadań:
na podstawie lauegramu zarejestrowanego metodą fotograficzną w geometrii promieni zwrotnych
określana jest orientacja monokryształu i jego symetria w kierunku wiązki padającej natomiast
dyfraktogram proszkowy stanowi podstawę do określenia typu komórki elementarnej i wyznaczenia
wartości parametru sieci krystalicznej badanej substancji.
PROGRAM ĆWICZENIA
W wersji podstawowej badaną substancją jest NaCl, a każdy student otrzymuje dwa zadania:
1. ustalenie typu komórki elementarnej i wyznaczenie dokładnej wartości parametru sieci
krystalicznej (metodą ekstrapolacyjną) na podstawie dyfraktogramu proszkowego substancji
polikrystalicznej
2. określenie orientacji monokryształu oraz jego symetrii w kierunku wiązki padającej na
podstawie lauegramu wykonanego w geometrii promieni zwrotnych.
Zadania te można wykonać w dowolnej kolejności (uzgodnionej z pozostałymi uczestnikami
i opiekunem ćwiczenia). Ćwiczenie może być prowadzone nie tylko w wersji podstawowej.
Ambitnym studentom daje ono prawie nieograniczone możliwości tworzenia własnych programów
badawczych lub realizowania programów zmodyfikowanych, zaproponowanych przez opiekuna
ćwiczenia. Jakkolwiek ćwiczenie wykonywane jest indywidualnie i każdy student otrzymuje tylko
dwa zadania związane z w/w metodami to możliwe jest zaplanowanie większego projektu
badawczego realizowanego przez grupę współpracujących ze sobą studentów.
Realizacja projektów studenckich możliwa jest po uzyskaniu zgody opiekuna ćwiczenia.
prof. dr hab. Rafał Kozubski
dr Teresa Jaworska-Gołąb
1
aktualizacja_TJG wrzesień 2013
II Pracownia Fizyczna,
R1
Instytut Fizyki, Uniwersytet Jagielloński
ZAGADNIENIA DO PRZYGOTOWANIA
1. Kryształy; pojęcie sieci prostej i sieci odwrotnej:
• Obowiązuje znajomość definicji i rozumienie pojęć: podstawowe wektory translacji (wektory
bazowe), sieć przestrzenna, baza (motyw), sieć krystaliczna, komórka elementarna, wskaźniki
Millera, płaszczyzny krystaliczne i kierunki w krysztale, odległości międzypłaszczyznowe,
monokryształy, polikryształy.
• Struktura chlorku sodu (NaCl).
2. Otrzymywanie i charakterystyka promieniowania rentgenowskiego:
• Lampy rentgenowskie do badań strukturalnych.
• Widmo promieniowania rentgenowskiego (widmo ciągłe, widmo charakterystyczne).
3. Oddziaływanie promieniowania rentgenowskiego z materią.
4. Dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego na ciałach krystalicznych:
• Geometria dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego (równania Lauego, prawo Bragga,
konstrukcja Ewalda).
• Natężenie rentgenowskich refleksów dyfrakcyjnych, reguły wygaszeń dla regularnej sieci
krystalicznej.
5. Doświadczalne metody dyfrakcyjne:
•
metoda proszkowa: podstawy teoretyczne, metodyka pomiaru przy użyciu dyfraktometru
proszkowego w geometrii Bragga-Brentano, metodyka ekstrapolacyjnego wyznaczania
dokładnej wartości parametru sieci krystalicznej (wraz z niepewnością pomiarową).
•
metoda Lauego: podstawy teoretyczne, metodyka pomiaru, metodyka analizy lauegramów –
w tym znajomość pojęcia biegunów płaszczyzn, rzutu stereograficznego, siatki Wulfa, projekcji
standardowej.
6. Elementy dozymetrii i przepisy BHP obowiązujące przy pracy z promieniowaniem
rentgenowskim.
Uwaga:
Informacje podstawowe, konieczne do zaliczenia kolokwium wstępnego, zawarte są w rozdziałach 1 i 2 podręcznika „Wstęp
do fizyki ciała stałego”, C.Kittel oraz w Zeszytach 1 i 3 podręcznika „Materiały do ćwiczeń z rentgenowskiej analizy
strukturalnej”, Z.Bojarski, E.Łągiewka. Aby w pełni wykorzystać czas spędzany w Pracowni należy zapoznać się
z zagadnieniami zapisanymi kursywą.
Literatura
1. C.Kittel, Wstęp do fizyki ciała stałego, PWN 1970, rozdziały 1 i 2, str. 15-91.
2. Z.Bojarski, E.Łągiewka, Materiały do ćwiczeń z rentgenowskiej analizy strukturalnej
(do wypożyczenia w IIPF przy zestawie eksperymentalnym):
Zeszyt 1 - całość (szczególnie rozdział 4 o BHP); Zeszyt 2, str. 7-36 i 45-49; Zeszyt 3, str. 6-23 i 61-95;
Zeszyt 4, str. 5-28; Zeszyt 5, str. 50-72.
oraz załączone materiały lub inne dowolne podręczniki krystalografii i fizyki ciała stałego oraz informacje
dostępne w Internecie np:
http://www.if.uj.edu.pl/pl/ZINM/wyklady/AB/aperiod/
http://crystal.chem.uw.edu.pl/k1.htm (M. Cyrański, skrypt Krystalografia A)
http://komkryst.int.pan.wroc.pl/pop.htm
K. Janssens, X-ray based methods of analysis, http://webhost.ua.ac.be/mitac4/ndbook_ch4.pdf
prof. dr hab. Rafał Kozubski
dr Teresa Jaworska-Gołąb
2
aktualizacja_TJG wrzesień 2013
II Pracownia Fizyczna,
R1
Instytut Fizyki, Uniwersytet Jagielloński
Przebieg eksperymentu
W czasie pracy prowadź szczegółowe notatki w zeszycie laboratoryjnym, tak by
można było odtworzyć wszystkie kroki i wartości wszystkich parametrów
przeprowadzanych eksperymentów
Pamiętaj o dokonaniu odpowiedniego wpisu w dzienniku pracy aparatury
Zadanie I
Badanie próbki polikrystalicznej
metodą dyfraktometrii proszkowej w geometrii Bragga-Brentano
1.
Przygotowanie próbki:
•
niewielką ilość badanej substancji rozetrzeć w moździerzu ceramicznym na drobny
proszek (do konsystencji pudru),
• przygotowany proszek umieścić w kuwecie pomiarowej formując możliwie gładką
powierzchnię przy pomocy szklanej płytki (preparat powinien utrzymywać się
w kuwecie po ustawieniu jej w pozycji pionowej).
2. W obecności asystenta prowadzącego ćwiczenie umieścić kuwetę z preparatem w uchwycie
goniometru dyfraktometru.
3. Postępując zgodnie ze szczegółową instrukcją znajdującą się przy zestawie pomiarowym
przeprowadzić rejestrację dyfraktogramu próbki.
Zadanie II
Określenie orientacji monokryształu NaCl
metodą Lauego w geometrii promieni zwrotnych
1. Przygotować monokryształ NaCl o grubości ok. 1 mm i zamocować go w goniometrze kamery
Lauego (zalecane, aby płaszczyzna łupliwości była prostopadła do kierunki wiązki padającej).
2. Korzystając z ciemni fotograficznej założyć błonę czułą na promieniowanie X do kasety kamery
Lauego (dysponujemy kasetami okrągłymi), przeznaczonej do przeprowadzania eksperymentów
w geometrii promieni zwrotnych i zainstalować kasetę w kamerze.
3. Przygotować i zamocować do kasety pion umożliwiający pełne określenie orientacji kryształu.
4. Zmierzyć odległość pomiędzy błoną fotograficzną a eksponowaną powierzchnią próbki.
5. W obecności asystenta prowadzącego ćwiczenie zainstalować kamerę Lauego z próbką na
przystawce dyfraktometru DRON 2.0.
6. Postępując zgodnie ze szczegółową instrukcją znajdującą się przy zestawie pomiarowym
wykonać lauegram badanego monokryształu.
7. Po zakończeniu ekspozycji, w obecności asystenta prowadzącego ćwiczenie, wymontować
kamerę Lauego z przystawki dyfraktometru i wywołać lauegram, zgodnie instrukcją znajdującą
się w ciemni fotograficznej.
Uwaga: Przed rozpoczęciem jakichkolwiek analiz lauegramu upewnić się, że został on całkowicie
wysuszony.
prof. dr hab. Rafał Kozubski
dr Teresa Jaworska-Gołąb
3
aktualizacja_TJG wrzesień 2013
II Pracownia Fizyczna,
R1
Instytut Fizyki, Uniwersytet Jagielloński
WSKAZÓWKI DO OPRACOWANIA WYNIKÓW POMIARÓW
I. Próbka polikrystaliczna
1. Dowolną metodą określić położenia linii dyfrakcyjnych z dokładnością do 0.1˚.
2. Wywskaźnikować maksima dyfrakcyjne wiedząc, że dyfraktometr wyposażony jest w lampę
z anodą Cu.
3. Metodą dopasowania profilu linii wyznaczyć dokładne wartości położeń maksimów
dyfrakcyjnych dla 2Θ > 60° oraz ich niepewności– odpowiednie wykresy załączyć do
sprawozdania.
4. Metodą ekstrapolacyjną wyznaczyć dokładną wartość stałej sieci badanej próbki i oszacować jej
niepewność.
Uwaga: Do opracowania danych dla próbki polikrystalicznej należy korzystać z programu
Winplotr, co następnie należy wykazać w sprawozdaniu w sekcji Bibliografia.
II. Próbka monokrystaliczna
1. Na podstawie uzyskanego lauegramu należy wykonać rzut stereograficzny badanego
monokryształu w kierunku wiązki padającej (siatka Wulfa jest dostępna w materiałach przy
zestawie eksperymentalnym).
2. Poprzez porównanie otrzymanego rzutu stereograficznego z odpowiednią projekcją
standardową kryształu regularnego (w materiałach przy zestawie eksperymentalnym) określić
wskaźniki Millera zarejestrowanych refleksów (plamek) oraz eksponowanej płaszczyzny
monokryształu. Poprawność wskaźnikowania sprawdzić porównując teoretyczne (obliczone
na bazie rozważań geometrycznych lub znalezione w odpowiednich tablicach)
i eksperymentalnie wyznaczone wartości kątów pomiędzy płaszczyznami krystalograficznymi
dla kilku par płaszczyzn.
3. Wyznaczyć kąt, jaki normalna do eksponowanej płaszczyzny monokryształu tworzyła
z kierunkiem wiązki pierwotnej.
4. Zakładając, iż wiązka promieniowania X biegła w kierunku prostopadłym do płaszczyzny
lauegramu i biorąc pod uwagę kierunek cienia pionu widoczny na zdjęciu, określić kąty,
o które należy obrócić monokryształ wokół 3 osi goniometru, by zorientować płaszczyznę
ekspozycyjną dokładnie prostopadle do kierunku wiązki.
Uwaga: Do opracowania lauegramów można wykorzystać program CLIP (Cologne Laue
Indexation Program), co następnie należy wykazać w sprawozdaniu w sekcji Bibliografia.
Przygotowując raport końcowy z ćwiczenia (sprawozdanie) proszę pamiętać o:
•
uzasadnieniu przyjętych metod opracowania wyników,
•
dyskusji zgodności uzyskanych wyników z przewidywaniami lub dostępnymi danymi
literaturowymi (w tym przypadku proszę pamiętać o podaniu źródła),
•
napisaniu abstraktu (streszczenia).
Zalecane jest przygotowanie sprawozdania według załączonego szablonu.
prof. dr hab. Rafał Kozubski
dr Teresa Jaworska-Gołąb
4
aktualizacja_TJG wrzesień 2013