Metody walidacji

Kod ECTS
Nazwa przedmiotu:
Metody walidacji
Nazwa jednostki prowadzącej kierunek:
Wydział Chemii UG
Nazwa kierunku:
Chemia
Nazwa specjalności:
ChM, ChK, ChNM, AiDCh
Nazwisko osoby prowadzącej (osób prowadzących):
T. Puzyn (PChŚ), M. Gołębiowski (PChŚ)
Liczba godzin zajęć, w tym: wykładów, ćwiczeń,
konwersatoriów, laboratoriów, seminariów:
30A
Rodzaj studiów (stacjonarne, niestacjonarne, I, II
stopnia):
stacjonarne I stopnia
Status przedmiotu (obligatoryjny/fakultatywny):
obligatoryjny
Liczba punktów ECTS:
3
Rok i semestr studiów:
rok III, semestr 5
Język wykładowy:
polski
Metody dydaktyczne:
Przedmiot prowadzony w oparciu o tzw. metody
aktywne. Treści są przedstawiane przez prowadzącego
w formie krótkich prezentacji. Następnie studenci
indywidualnie lub w małych grupach rozwiązują
zadania rachunkowe i/lub studia przypadków
dotyczących problematyki zaprezentowanych treści.
Formy i warunki zaliczania przedmiotu:
Ocena z zajęć obliczana jest jako średnia ważona z
oceny uzyskanej z kolokwium przeprowadzanego na
zakończenie zajęć (waga: 70%) oraz trzech
niezapowiedzianych, krótkich kolokwiów
sprawdzających przygotowanie do bieżących zajęć,
tzw. „wejściówek” (waga: po 10% za każde
kolokwium).
Określenie przedmiotów wprowadzających wraz z wymaganiami wstępnymi:
Wymagane jest ukończenie kursu matematyki w zakresie przewidzianym programem studiów (rachunek
macierzowy, rachunek różniczkowy i całkowy) oraz znajomość metod chemii analitycznej, chemii teoretycznej
i/lub syntezy organicznej w zakresie przewidzianym programem specjalności.
Założenia i cele przedmiotu:
Celami dydaktycznymi są:
1. Kształcenie umiejętności planowania i przeprowadzania działań mających na celu potwierdzenie w
sposób udokumentowany i zgodny z założeniami, że procedury, urządzenia pomiarowe, materiały i
czynności i systemy rzeczywiście prowadzą do uzyskania rzetelnych wyników.
Treści programowe:
Metody walidacji procedur analitycznych: uzasadnienie potrzeby prowadzenia walidacji, krajowe i
międzynarodowe normy dotyczące walidacji, parametry metodyki podlegające walidacji (precyzja, dokładność,
liniowość, zakres pomiarowy, czułość, granica wkrywalności, granica oznaczalności, specyficzność,
selektywność, odporność, elastyczność), precyzja a dokładność metody, miary precyzji, określanie
powtarzalności, precyzji pośredniej i odtwarzalności metodyki, porównywanie precyzji metody z precyzja
metodyki odniesienia (test F-Snedecor’a), jednoczesne porównywanie precyzji kilku metodyk (test Hartley’a i
test Bartlett’a), rozróżnienie pomiędzy pojęciem dokładności a prawdziwości, miary dokładności wyniku,
metody wnioskowania o prawdziwości na podstawie testu t-Studenta, testu C-Cochran’a i Cox’a oraz testu
Aspin i Welsh’a, wyznaczanie liniowości, zakresu pomiarowego i czułości metodyki w oparciu o metodę
regresji liniowej, walidacja modelu kalibracyjnego, dopasowanie modelu a jego zdolności przewidywania,
określanie liniowości metodyki w oparciu o stałość stosunku odpowiedzi detektora do stężenia analitu, metody
wyznaczania granicy wykrywalności i granicy oznaczalności, metody weryfikacji specyficzności,
selektywności, odporności i elastyczności metodyki.
Materiały odniesienia w procesie walidacji badań eksperymentalnych: rodzaje materiałów odniesienia
(materiały odniesienia, certyfikowane materiały odniesienia), przykłady materiałów odniesienia dostępnych na
rynku, metody wyznaczania zawartości analitu w materiale testowym, proces certyfikacji materiału odniesienia.
Metody walidacji modeli teoretycznych: ocena istotności statystycznej zmiennych oraz parametrów modelu,
dopasowanie modelu a jego zdolności generalizacji, problem nadmiernego dopasowania modelu do danych,
rozkład rezyduałów, ilościowe miary oraz metody weryfikacji jakości dopasowania, elastyczności i zdolności
przewidywania modelu, walidacja wewnętrzna i zewnętrzna modelu, metody określania dziedziny modelu.
Metodyka porównań międzylaboratoryjnych: cele i zakres badań międzylaboratoryjnych, etapy postępowania
przy analizie danych pochodzących z porównań międzylaboratoryjnych (określenie charakteru rozkładu,
identyfikacja tzw. wyników odbiegających, obliczenie tzw. parametrów sumarycznych, zastosowanie
specyficznych testów w zależności od charakteru problemu badawczego), zastosowanie testów
parametrycznych (test Cochran’a i test Grubbs’a) oraz nieparametrycznych (test Hamplel’a) do identyfikacji
wyników odbiegających, graficzna prezentacja wyników przy wykorzystaniu parametru Z, inne parametry
indywidualnej oceny poszczególnych laboratoriów biorących udział w porównaniu (parametry Z’, E i En),
zastosowania jednoczynnikowej analizy wariancji w porównaniach międzylaboratoryjnych.
Wykaz literatury podstawowej i uzupełniającej:
P. Konieczka, J. Namieśnik i in.: Ocena i kontrola jakości wyników analitycznych. Centrum Doskonałości
Analityki i Monitoringu Środowiskowego, Gdańsk 2004.
A. Kabata-Pendias, B. Szteke (red.): Problemy jakości analizy śladowej w badaniach środowiska
przyrodniczego. Wydawnictwo Zofii Dobkowskiej, Warszawa 1998.
T. Puzyn, J. Leszczynski, M. T. D. Cronin (red.): Recent Advances in QSAR Studies: Methods and
Applications, Springer, 2009.
A. Łomnicki: Wprowadzenie do statystyki dla przyrodników. Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa
2003.
J. Mazerski: Postawy chemometrii. Wydawnictwo Politechniki Gdańskiej, Gdańsk 2000.
M. Dobosz: Wspomagana komputerowo statystyczna analiza danych. Akademicka Oficyna Wydawnicza
EXIT, Warszawa 2001.
J. B. Czermiński, A. Iwasiewicz i in.: Metody statystyczne dla chemików. Wydawnictwo Naukowe PWN,
Warszawa 1992.
S. Brandt: Analiza danych. Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa 1999.