1 Nazwisko i imię

Nazwisko i imię:
………………………………………………………………………………..
TRM-BT – Egzamin - I-szy termin
Gdańsk, 24-06-2015.
A
1. Proszę narysować schemat ideowy oraz oznaczyć nazwami i krótko opisać funkcje oraz zasadę
działania najważniejszych modułów składowych oraz całego aparatu - chromatografu cieczowego, do
kolumnowej elucyjnej chromatografii cieczowej adsorpcyjno – desorpcyjnej lub jonowymiennej, z
elucją gradientową i z tzw. „niskociśnieniowym” systemem programowania składu eluentu, gdy
aparat jest wyposażony w tłokową jednogłowicową - "pseudo-dwugłowicową" pompę wyporową, w
sześcio- drogowy zawór dozujący z „pętlą”, jako pojemnikiem na roztwór mieszaniny „wsadu” do
rozdzielania, w kolumnę rozdzielczą umieszczoną w komorze termostatycznej, w zawór przepływu
zwrotnego eluentu w kolumnie rozdzielczej i w detektor spektrofotometryczny typu UV-VIS/DAD,
umieszczony na wylocie z kolumny i przyłączony poprzez zawór przepływu zwrotnego oraz w konieczne
rurki łączące i "łączniki", które należy też umieścić na schemacie.
20 pkt.
1.1. Wyjaśnić dlaczego tzw. niskociśnieniowy system gradientowy posiada wady w stosunku do układu
wysokociśnieniowego w chromatografii cieczowej (?)
5 pkt.
1.2. Dlaczego stosowanie zwrotnego przepływu eluentu w kolumnie chromatograficznej jest korzystne,
szczególnie w warunkach elucji izokratycznej, w warunkach kolumnowej elucyjnej chromatografii
cieczowej
5 pkt.
2. Należy rozdzielić : fenol, o-, m-, p- aminofenol w warunkach izokratycznych.
Proszę wybrać te rodzaje spośród poniższych układów rozdzielczych, w których można by takiego
rozdzielania dokonać oraz w każdym przypadku zaproponować / opisać :
2.1. -- rodzaj fazy stacjonarnej, składniki i orientacyjny skład, a także pH i rodzaj ewentualnych
dodatków do eluentu (jeśli to potrzebne), przydatne do takiego rozdzielania
po 5 pkt.
2.2. -- oddziaływania jakie maja miejsce na powierzchni sorpcyjnej wypełnienia kolumny oraz w
przestrzeni
eluentu,
a
które
powodują,
że
ma
miejsce
retencja,
tzn.,
.................................................................................................................................................................................................................
oraz selektywność, tzn., ....................................................................................................................................................................
............................................................................................................................................................................ po 10 pkt.
2.3. -- naszkicować chromatogram i nazwać piki chromatograficzne, zwracając uwagę jaka forma
molekularna podlega rozdzielaniu w określonym przypadku (cząsteczka, jon, solwat, ... ), uwzględniając:
po 5 pkt.
A) warunki NP, tzn., ..........................................................................................................................................................................
B) warunki RP, tzn., ..........................................................................................................................................................................
1
C) warunki HILIC, tzn., .................................................................................................................................................................
D) warunki I Exch C - SAX (SB), tzn., .............................................................................................................................................
...................................................................................................................................................................................................................
E) warunki I Exch C - SCX (SA), tzn., .............................................................................................................................................
...................................................................................................................................................................................................................
F) warunki I Excl C, tzn., .............................................................................................................................................
...................................................................................................................................................................................................................
2
3. Proszę podać znaczenie innych, niż n/w, symboli w zastosowanych zależnościach, ich „sens fizyczny”, a
także, wymiary w układzie jednostek SI wszystkich wielkości (także niżej wymienionych) oraz zasady i
alternatywne sposoby wyznaczania / obliczania wartości poniższych wielkości typowych dla sorpcji i
chromatografii, gdy znane jest natężenie przepływu eluentu przez kolumnę (w), średnica przewodów
łączących (d), średnica kolumny (dc), długość warstwy wypełnienia kolumny (Lc), a także: średnia
wielkość ziaren wypełnienia (dp) oraz wartości czasu retencji poszczególnych pików otrzymanych na
chromatogramie testowym (tri), dla kolumny z wypełnieniem porowatym :
A) - w przypadku obliczania / szacowania :
B) - doświadczalnego wyznaczania :
3.1. – współczynnika retencji, współczynnika selektywności oraz rozdzielczości pików 10 pkt.
(dla p. 3.3. naszkicować przebieg chromatogramu testowego, na podstawie którego można wyznaczyć w/w
parametry)
3.2.– wartości sprawności kolumny oraz sprawności możliwej do uzyskania „teoretycznie” 10 pkt.
4.Proszę opisać zasadę postępowania (rodzaj / rodzaje wypełnienia kolumny / kolumn, rodzaj detektora i
zasadę jego działania - w celu rozdzielania oraz detekcji i oznaczania głównych składników powietrza
(N2, O2, CO2, H2O), z zastosowaniem techniki GC oraz kolumny pakowanej; Naszkicować schemat
aparatu, nazwać i podać funkcje jego głównych modułów składowych, a także otrzymywany
chromatogram / chromatogramy.
20 pkt.
3