1 Nazwisko i imię

Nazwisko i imię:
………………………………………………………………………………..
TRM-BT – Egzamin - I-szy termin
Gdańsk, 24-06-2015.
B
1. Proszę narysować schemat ideowy, oznaczyć nazwami i krótko opisać funkcje oraz zasadę działania
najważniejszych modułów składowych, a także zasadę działania całego aparatu - chromatografu
cieczowego, do kolumnowej elucyjnej chromatografii cieczowej w skali preparatywnej, z
programowaniem składu eluentu z wykorzystaniem tzw. „wysokociśnieniowego” systemu
programowania składu eluentu, gdy aparat jest wyposażony w tłokową pompę wyporową / tłokowe
pompy wyporowe, tłoczącą / tłoczące dwuskładnikowy eluent o stałym składzie, wytwarzany przez w/w
wysokociśnieniowy układ programowania składu eluentu, a także, w dodatkową pompę wyporową do
dozowania do kolumny rozdzielczej roztworu mieszaniny składników, tzw., „wsadu” do rozdzielania, w
kolumnę rozdzielczą umieszczoną w komorze termostatycznej, w detektor spektrofotometryczny typu
refraktometr różnicowy, umieszczony na wylocie z kolumny "na boczniku" oraz w kolektor frakcji, pojemniki na składniki eluentu, na roztwór mieszaniny rozdzielanych substancji, zbiorniki na frakcje
eluatu, w konieczne rurki łączące i "łączniki", które należy w sposób poprawny umieścić na schemacie.
20
pkt.
1.1. Wyjaśnić dlaczego tzw. wysokociśnieniowy system gradientowy posiada zalety w stosunku do układu
niskociśnieniowego w chromatografii cieczowej (?)
5 pkt.
1.2.
Co jest najkorzystniejszym rozpuszczalnikiem mieszaniny rozdzielanych składników,
wprowadzanych (dozowanych) do kolumny w warunkach elucji izokratycznej, a co w warunkach elucji
gradientowej w kolumnowej chromatografii cieczowej oraz uzasadnić dlaczego
5 pkt.
2. Należy rozdzielić : kwas masłowy, kwas mlekowy, kwas benzoesowy oraz kwas 4-OH benzoesowy
w warunkach izokratycznych.
Proszę wybrać te rodzaje spośród poniższych układów rozdzielczych, w których można by takiego
rozdzielania dokonać oraz w każdym przypadku zaproponować / opisać :
2.1. -- rodzaj fazy stacjonarnej, składniki i orientacyjny skład, a także pH i rodzaj ewentualnych
dodatków do eluentu (jeśli to potrzebne), przydatne do takiego rozdzielania;
2.2. -- oddziaływania jakie maja miejsce na powierzchni sorpcyjnej wypełnienia kolumny oraz w
przestrzeni
eluentu,
a
które
powodują,
że
ma
miejsce
retencja,
tzn.,
.................................................................................................................................................................................................................
oraz selektywność, tzn., ......................................................................................................................................................................
.................................................................................................................................................................................................................. ,
zwracając uwagę jaka forma molekularna podlega rozdzielaniu / oddziałuje z powierzchnią sorbentu /
składnikami eluentu oraz na czym polegają konkurencyjne oddziaływania odpowiedzialne za retencję i
selektywność, w określonym przypadku (czy oddziałują cząsteczki, jony, solwaty, ... )
2.3. -- naszkicować chromatogram i nazwać piki chromatograficzne, , uwzględniając:
A) warunki NP, tzn., ..........................................................................................................................................................................
B) warunki RP, tzn., .........................................................................................................................................................................
.
1
C) warunki HILIC, tzn., .................................................................................................................................................................
D) warunki I Exch C - SAX (SB), tzn., .............................................................................................................................................
...................................................................................................................................................................................................................
E) warunki I Exch C - SCX (SA), tzn., .............................................................................................................................................
...................................................................................................................................................................................................................
F) warunki I Excl C, tzn., .............................................................................................................................................
...................................................................................................................................................................................................................
2
3. Proszę podać znaczenie innych, niż n/w, symboli w zastosowanych zależnościach, ich „sens fizyczny”, a
także, wymiary w układzie jednostek SI wszystkich wielkości (także niżej wymienionych) oraz zasady i
alternatywne sposoby wyznaczania / obliczania wartości poniższych wielkości typowych dla sorpcji i
chromatografii, gdy znane jest natężenie przepływu eluentu przez kolumnę (w), średnica przewodów
łączących (d), średnica kolumny (dc), długość warstwy wypełnienia kolumny (Lc), a także: średnia
wielkość ziaren wypełnienia (dp) oraz wartości czasu retencji poszczególnych pików otrzymanych na
chromatogramie testowym (tri), dla kolumny z wypełnieniem porowatym :
A) - w przypadku obliczania / szacowania :
B) - w przypadku doświadczalnego wyznaczania :
3.1.-- wartości liniowej prędkości przepływu płynu (u), liczby Reynoldsa (Re) dla eluentu w wypełnieniu
kolumny oraz w przewodach łączących
10 pkt.
3.2. -- wartości tzw. objętości „martwej” kolumny (Vo lub VM), objętości wykluczania (Vex) oraz
porowatości całkowitej (εt) i między-ziarnowej (εm/z) wypełnienia kolumny
10 pkt.
4.Proszę naszkicować schemat ideowy instalacji do ultrafiltracji o działaniu ciągłym, a także, nazwać oraz
podać funkcje poszczególnych modułów / elementów „wykonawczych” w układzie instalacji oraz wyjaśnić
w jakich przypadkach i w jakim celu wykorzystuje się recyrkulację (co powinno podlegać recyrkulacji i
dlaczego
.................................................................................................................................................................................................
………………………………………………................................................................................................................................................... (?)
w tego rodzaju jednostkowej operacji rozdzielania / wzbogacania
20 pkt.
3