Wytworzenie cienkich warstw zawierających NCs

LABORATORIUM SYNTEZY NANOMATERIAŁÓW
Ćwiczenie P6 – Nanoszenie cienkich warstw polimerowych zawierających nanokryształy
(v 6.1)
1. Wstęp
Powlekacz obrotowy (ang. spin-coater) umożliwia
nanoszenie cienkich (od kilku nanomatrów do
mikrometrów) warstw materiałów np. polimerów
nanocząstek na podłoże. Nanoszenie cienkich
warstw
jest
podstawowym
procesem
w
wytwarzaniu cienkowarstwowych przyrządów i
urządzeń
opto-elektronicznych.
W
ramach
ćwiczenia należy przygotować podłoża, nanieść na
nie cienkie warstwy zawierające nanokryształy, a
następnie
zmierzyć
właściwości
optyczne
otrzymanych struktur.
Rysunek 1. Powlekacz obrotowy
2. Układ pomiarowy
Laurell WS-650Mz.
W ćwiczeniu tym korzysta się z powlekacza
obrotowy firmy Laurell WS-650Mz podłączonego
do kompresora powietrza.
Światłowodowy układ spektrofotometrów pozwala na pomiar widm absorpcji i
fotoluminescencji.
a) nanoszenie b) rozprowadzanie
c) formowanie
d) suszenie
e) powtarzanie
3. Materiały i odczynniki
a. roztwór nanokryształów (LSNXX-SS) wymyty w czasie wykonywania
ćwiczenia 3
b. toluen
c. aceton
d. iso-propanol
e. woda dejonizowana
f. PMMA - poli(metakrylan metylu)
g. roztwór I
h. szkiełka nakrywkowe
i. zlewka 250 ml x3
j. podstawki na szkiełka
k. chusteczki bezpyłowe
l. pęseta
m. pipety automatyczne (1 ml i 100 ul)
n. cienkopis
1
4. Przebieg pomiarów
a) Czyszczenie podłoży
Upewnić się, że używana pęseta jest czysta.
Jako podłoże używane są szkiełka nakrywkowe 22 x 22 x 0,13 mm.
6 podłoży umieścić pionowo w stojaku. Stojak włożyć do zlewki 250 ml, którą następnie
wypełnić 1% roztworem płynu I w wodzie dejonizowanej (roztwór powinien przykrywać
podłoża). Zlewkę umieścić na 3 minuty w myjce ultradźwiękowej.
Pęsetą wyciągnąć podłoża i osuszyć je strumieniem sprężonego powietrza.
Powtórzyć procedurę mycia kolejno w acetonie, iso-propanolu.
Odłożyć podłoża na 3 minuty na płytę grzejną ustawioną na 180oC.
b) Przygotowanie roztworu polimeru
Do próbówki odważyć 174 mg PMMA. Pipetą dodać toluen (=0,867 g/ml), tak aby
uzyskać roztwór 10% w/w. Szczelnie zamkniętą próbówkę odstawić na 20 minut, aż do
całkowitego rozpuszczenia polimeru.
c) Przygotowanie roztworu nanokryształów
W ćwiczeniu wykorzystany jest roztwór nanokryształów w toluenie uzyskany w
ćwiczeniu 3 (Oczyszczanie nanokryształów i pomiary FTIR). Powinien być to roztwór o
znanym stężeniu nanokryształów (~2 mg/ml).
d) Roztwór nanokryształów (500 ul) wymieszać z roztworem polimeru i sonikować przez
godzinę.
e) Nanoszenie cienkich warstw na podłoże
Przed przystąpieniem do zadania poproś prowadzącego, aby uruchomił powlakacz,
pompę próżniową i gaz sprężony.
 Umieść podłoże na podstawce powlekacza.
 Zablokuj podłoże uruchamiając próżnie (klawisz XX).
 Wybierz parametry wirowania np.:
 3000 obr/min (rmp)
 przyspieszenie 1000 obr/s
 czas 40 sekund
 Zamknij pokrywę powlekacza.
 Pipetą automatyczną nanieść 200 ul roztworu na środek podłoża.
 Uruchom proces wirowania (klawisz XX).
 Po zakończonym procesie można otworzyć pokrywę, wyłączyć próżnie, podnieść
próbkę pęsetą.
 Umieścić szkiełko z warstwą PMMA na płycie grzejnej na 1 minutę w
temperaturze 180°C.
Powtórzyć nanoszenie warstw z innymi parametrami zgodnie z Tabelą 1.
f) Podłoże z naniesionymi cienkimi warstwami PMMA zawierającymi nanokryształy
poddać pomiarom absorbcji i fotoluminescencji.
2
Tabela 1. Parametry dla nanoszenia warstw nanokryształów
l.p. seria
objętość
szybkość (obr/min) przysp. (obr/s)
(ul)
1
szybkość 200
500 – 3000, krok 1000
500
2
warstwy
200
3000
1000
3
czas
200
3000
1000
czas (s)
ilość warstw
40
1
liczba
próbk.
6
40
20, 40, 60
1, 2, 3
1
3
3
5. Opracowanie wyników - zadania
1. Narysować wykresy widm absorbcji dla poszczególnych serii próbek.
2. Odczytać wartość absorpcji dla maksimum pasma absorpcji ekscytonowej.
3. Sporządzić wykresy przedstawiające zmianę wartości absorpcji i fotoluminescencji
wraz ze zmianą parametrów nanoszenia warstw nanokryształów.
4. Podsumować wpływ parametrów wirowania na wytworzone warstwy.
Referencje:
1. http://www.utdallas.edu/~rar011300/CEEspinner/SpinTheory.pdf
2. Weidman, M. C.; Yager, K. G.; Tisdale, W. A. “Interparticle Spacing and Structural
Ordering in Superlattice PbS Nanocrystal Solids Undergoing Ligand Exchange”,
Chem. Mater., 27, 474–482 (2015)
3. Jasieniak,J.; Smith, L.; van Embden, J.; Mulvaney, P.; Califano, M. “Re-examination
of the Size-Dependent Absorption Properties of CdSe Quantum Dots”, J. Phys. Chem.
C, 113, 19468–19474 (2009)
Opracował: dr inż. Mateusz Bański, 2016.03.15
3