ćwiczenia laboratoryjne Semestr zimowy, rok akademicki 2013/2014
Transkrypt
ćwiczenia laboratoryjne Semestr zimowy, rok akademicki 2013/2014
Aerozole i gazy w atmosferze- ćwiczenia laboratoryjne Semestr zimowy, rok akademicki 2013/2014 Stacjonarne studia II stopnia na kierunku OCEANOGRAFIA Specjalność: Specjalizacja: Wymiar godzin: Prowadzący: Konsultacje: Oceanografia geologiczno-chemiczno-fizyczna Chemia morza i atmosfery (ChMiA) 45 godzin lekcyjnych dr hab. Anita Lewandowska prof. UG środa 12:45-13:45 czwartek 13:30-14:30 Zajęcia odbywają się w czwartek, w godz. 10:30- 12:50 salach 3B, 108, 3C- zamiennie. Terminy zajęć (w nawiasach wpisano tematy do pisemnego opracowania referatów): Październik 10, 17, 24 (metodyka), 31 Listopad 7, 14 (część teoretyczna z przeglądem literatury), 21, 28 Grudzień 5 (analiza wyników), 12, 19 (dyskusja i wnioski) Styczeń 9, 16 Warunki zaliczenia Ocena na zajęciach jest wypadkową ocen z: wejściówek, opracowań pisemnych poszczególnych elementów przygotowywanego referatu, za wartość merytoryczną i sposób przedstawienia referatu podczas mini-konferencji, pracę i aktywność podczas zajęć Dodatkowo w ramach zajęć studenci kręcą wspólne film dotyczący pracy w terenie i laboratorium, który po zmontowaniu wspólnie prezentują na zakończenie mini-konferencji. Za film studenci otrzymują ocenę. Wejściówki (w nawiasach podano daty zaliczeń): pobieranie próbek PMx (17.10), analiza węgla metodą termo-optyczną (7.11), analiza kationów i anionów na IC (28.11), sposoby przechowywania próbek opadów i aerozoli po ich pobraniu oraz przygotowanie próbek do analizy chenmicznej (12.12). Opracowania pisemne dotycząca referatu (w nawiasach podano daty zaliczeń): opis metodyki (24.10), wstęp teoretyczny w przeglądem polskiej i światowej literatury tematu (14.11), zestawienie i statystyczna analiza wyników (5.12), dyskusja wyników i wnioski (19.12) Mini-konferencja (09.01.2013): Na referaty przewidziane jest 20 minut wraz dyskusją. Wszystkie wystąpienia powinny zawierać krótki wstęp teoretyczny dotyczący opisywanego problemu (np. źródła pochodzenia zanieczyszczeń, wpływ na klimat i zdrowie, normy prawne, dyrektywy UE,itp.), metodę badawczą pobierania próbek, ich przygotowania do analizy i analizy chemicznej, statystyczną charakterystykę wyników (przebieg zmienności w czasie, wartość średnia, minimalna, maksymalna, okresy występowania stężeń ekstremalnych itp.) oraz dyskusję wyników (uwzględniającą zebraną polską i światową literaturę dotyczącą referowanego tematu; analizę warunków meteorologicznych, panujących w okresie badawczym; analizę trajektorii ruchu mas powietrza biorąc pod uwagę wysokość warstwy mieszania i wysokość przemieszczania się mas powietrza oraz wielkość opadów na drodze mas powietrza; współczynniki potrzebne do określenia pochodzenia składowych aerozoli; wyznaczenie strumieni imisji dla związków azotu, węgla czy siarki). W prezentacji proszę uwzględnić także podsumowanie i spis wykorzystanej literatury. Harmonogram i tematy realizowane podczas zajęć: Nr zajęć 1 Terminy zajęć 10.10.2013 2 17.10 24.10-14.11 3-6 24.10, 31.10, 7.11, 14.11 7-9 21.11, 28.11, 5.12 10-11 12.12, 19.12 12-13 9.01, 16.01.2013 Zakres zajęć Zajęcia wstępne, ustalenie czasu zajęć, pobierania próbek, zasady oceniania, wybór tematów prezentacji i artykułów, omówienie prezentacji na mini-konferencję oraz filmu z zajęć, Przygotowanie zestawu PMTOT, PM10 oraz PM1/PM2,5, przygotowanie zestawu do pobierania i przechowywania próbek wody oraz opadów; sprawdzenie pH metru, elektrody, salinometru; analiza chlorofilu-a z sezonu letniego; analiza węgla w PMTOT z sezonu letniego; stworzenie bazy danych i statystyczne opracowanie danych z sezonu letniego (PM1-PMTPT, zawiesina); zaplanowanie pracy podczas eksperymentu jesiennego. Analiza węgla z eksperymentu letniego (PM10); ważenie sączków na zawiesinę (GF/F), ważenie sączków na PM10 oraz PMTOT (kwarcowe); przygotowanie butelek do pobierania wody morskiej i opadów; przygotowanie krzywej wzorcowej do analizy kationów; przygotowanie próbek z eksperymentu letniego do analizy kationów (wycinanie fragmentów sączka); uzupełnienie bazy danych i statystyczne opracowanie danych z sezonu letniego (PM1-PMTPT, zawiesina, chlorofil); wyznaczenie trajektorii z eksperymentu letniego i opracowanie danych meteorologicznych (1szy tydzień eksperymentu); dopracowanie eksperymentu jesiennego (*) Pobieranie próbek wody morskiej na chlorofil-a, DOC, TOC, OC, EC, zawiesinę (mikrowarstwa i woda podpowierzchniowa), opadów i aerozoli (PM1, PM2,5, PM10, PMTOT), pomiar T, S wody morskiej, pomiary meteorologiczne Analiza węgla z eksperymentu letniego (PM10, PM2,5); przygotowanie próbek z eksperymentu letniego do analizy kationów c.d. (zalewanie próbek milli-Q, ekstrakcja w łaźni ultradźwiękowej, sączenie próbek, analiza chromatograficzna); wyznaczenie trajektorii z eksperymentu letniego i opracowanie danych meteorologicznych (2-gi tydzień eksperymentu); opracowanie danych CO 2 z eksperymentu letniego, przegląd literatury przedmiotu dotyczącej prezentacji wygłaszanych podczas mini-konferencji (*) Analiza węgla z eksperymentu letniego (PM2,5.; PM1); przygotowanie krzywej wzorcowej do analizy anionów; przygotowanie próbek eksperymentu letniego na aniony (wycinanie fragmentów sączka, zalewanie próbek milli-Q, ekstrakcja w łaźni ultradźwiękowej, sączenie próbek, analiza chromatograficzna); wyznaczenie trajektorii z eksperymentu letniego i opracowanie danych meteorologicznych (3-gi tydzień eksperymentu); Statystyczne opracowanie wyników uzyskanych podczas eksperymentu letniego i wykorzystywanych do prezentacji na mini-konferencji (*). Analiza węgla z eksperymentu letniego (PM1) (*); dyskusja wyników uzyskanych podczas sezonu letniego i wykorzystywanych do prezentacji na mini-konferencji; omówienie problemów związanych z prezentacjami studentów; stworzenie bazy danych i statystyczne opracowanie wyników uzyskanych podczas eksperymentu z sezonu jesiennego (poważenie i wpisanie w bazę danych PM1-PMTOT oraz zawiesiny, CO2); analiza chlorofilu-a z sezonu jesiennego. Mini-konferencja, prezentacje studentów, pokaz filmu kręconego w trakcie zajęć wspólnie przez całą grupę, zaliczenie ćwiczeń (*) Studenci w trakcie wszystkich zajęć rotacyjnie wykonują opisane w tablicy analizy anionów/kationów, węgla, statystyczne opracowanie danych uzyskanych z analizy chemicznej oraz danych parametrów meteorologicznych. W przypadku uzyskania wystarczającej ilości opadów, próbki zostaną systematycznie włączone do analizy chemicznej. Tematy referatów na mini-konferencję w roku akademickim 2013-2014 1. Źródło pochodzenia aerozoli PM1, PM2,5, PM10 w sezonie letnim nad Gdynią 2. Sól morska w aerozolach PM1, PM2,5 i PM10 nad Gdynią latem 2013 roku 3. Lądowe i morskie źródła azotu w aerozolach PM1, PM2,5 i PM10 w sezonie ciepłym 2013 roku nad Gdynią 4. Lądowe i morskie źródła siarki w aerozolach PM1, PM2,5 i PM10 w sezonie ciepłym 2013 roku nad Gdynią 5. Rola lądu w kształtowaniu stężenia węgla organicznego w aerozolach PM1, PM2,5 i PM10 w sezonie ciepłym 2013 roku nad Gdynią 6. Pochodzenie węgla elementarnego w PM1, PM2,5 i PM10 w sezonie letnim nad Gdynią 7. Morskie źródło węgla organicznego w aerozolach PM1, PM2,5 i PM10 nad Gdynią latem 2013 roku 8. Strumień węgla i azotu z aerozolami PM1, PM2,5 i PM10 z atmosfery do wody morskiej w sezonie wegetacyjnym Praca w laboratorium obejmuje między innymi: - ważenie sączków przed i po pobraniu próbek aerozoli (PM1- PMTOT), - pomiar objętości opadów, pH i przewodnictwa opadów - kalibracja analizatora termo-optycznego, - analiza węgla elementarnego, organicznego i całkowitego w aerozolach (PM1- PMTOT), - zrobienie roztworów wzorcowych na aniony i ich analiza na IC, wykonanie krzywej wzorcowej - zrobienie roztworów wzorcowych na kationy i ich analiza na IC, wykonanie krzywej wzorcowej - wycinanie fragmentów sączków do analizy chromatograficznej (aniony/kationy) - zalanie próbek aerozoli wodą milli-Q przed analizą na kationy/aniony na IC, - ekstrakcja próbek aerozoli w łaźni ultradźwiękowej przed analizą na kationy/aniony na IC, - sączenie próbek po ekstrakcji przed analizą na kationy/aniony na IC - analiza anionów/kationów w aerozolach (PM1- PMTOT), opadach, ślepych próbkach (IC) - filtracja wody morskiej przez sączek GF/F na chlorofil-a i oznaczanie chlorofilu-a - ważenie sączków GF/F przed a następnie po przefiltrowaniu wody morskiej i wysuszeniu sączków (na koncentrację zawiesiny w wodzie morskiej) - ważenie sączków kwarcowych przed i po przefiltrowaniu wody morskiej w celu wyznaczenia stężenia OC i EC w zawiesinie - opracowanie danych meteorologicznych i trajektorii ruchu mas powietrza - tworzenie bazy danych chemicznych składników PM 1 i PM 2,5, PM10, PMTOT oraz opadów - przeliczenie i statystyczne opracowanie wyników analiz chemicznych i danych meteo - opracowanie trajektorii ruchu mas powietrza - dyskusja literatury światowej i polskiej - dyskusja wyników - mini-konferencja i prezentacja filmu opisującego pracę studentów podczas zajęć Procedura pobierania próbek (w rękawiczkach, sączki zakładamy w komorze laminarnej!) PM10 i PM TOT pobieramy w trybie 24h, zmiana poranna sączka kwarcowego (47 mm średnicy) na obu próbnikach o 10:00. Każdorazowo w protokole zapisujemy datę i godzinę, przepływ na gazomierzu i wszelkie nieprawidłowości, np. gdy sączek jest wilgotny itp. Pobieramy także 2 ślepe próbki na tydzień (jedna na początku i jedna na końcu tygodnia). Ślepą pobieramy w ten sposób, że zakładamy czysty sączek w próbniku, a następnie go ściągamy bez włączania pompy. Taki sączek chowamy w opisanym pojemniku plastikowym (ślepa nr, data, PM10/PMTOT) w eksykatorze w 3C. Po zmianie sączków zmieniamy na dachu butelkę na opad. Zdejmujemy starą butelkę i zamykamy ją korkiem od nowej butelki. Przemywamy lejek wodą milli-Q trzykrotnie a następnie po usunięciu nadmiaru wody poprzez wytrząsanie zakładamy nową butelkę. Nowa butelka musi być sucha i zważona. W laboratorium mierzymy objętość opadu, odlewamy niezbędną ilość na pomiar pH i przewodnictwa, które dokonujemy w temperaturze pokojowej. Pozostałość próbki sączymy przez sączek kwarcowy, opisany sączek (próbka nr, data, objętość opadu) chowamy w folii aluminiowej do zamrażarki w lab 3C. Pozostały przesącz dzielimy na 2 części (1 idzie do lodówki a druga do zamrażarki w 3C, obie opisane tak jak wcześniej sączek). Wszystkie dane muszą być zawarte także w protokole opadów. Potem idziemy po wodę morską, którą pobieramy z bulwaru do butelki 500 ml i 1000 ml. Małą butelkę przesączamy przez sączek kwarcowy, który opisany (woda m., kwarc, data, godz., objętość) wkładamy do zamrażarki w 3C. Dużą butelkę przesączamy przez sączek GF/F który opisujemy (woda m., GF/F, data, godz., objętość) i także mrozimy. Oba przesącze w opisanych butelkach (analogicznie do odpowiadających im sączków) w pozycji pionowej ustawiamy w zamrażarce w 3C.