Przygotowanie kwasu solnego około 01 M
Transkrypt
Przygotowanie kwasu solnego około 01 M
1 Chemia analityczna ilościowa – metody chemiczne (klasyczne) 1. Przygotowanie mianowanego kwasu solnego o przybliżonym stężeniu 0,1 mol/dm3 Roztwory mianowane można przygotować z naważki lub poprzez rozcieńczenie roztworu stężonego. Mianowany kwas solny przygotowuje się w oparciu o stężony roztwór HCl. Handlowy kwas solny może być 36% lub 35%. W celu przygotowania roztworu HCl 0,1 mol/dm 3 należy odmierzyć w cylindrze miarowym objętość ok 9 cm3 stężonego kwasu solnego. Czynność tą wykonuje się pod dygestorium. Odmierzoną objętość kwasu przenosi się do butelki pojemności 1 litra, która napełniona jest do połowy wodą destylowaną a następnie uzupełnia się wodą do objętości 1 litra. Można również butelkę napełnić litrem wody i potem wlać 9 cm3 stężonego kwasu solnego. Po przygotowaniu 1 litra kwasu zawartość butelki należy wymieszać, tak by stężenie w całej objętości było jednakowe. 2. Nastawianie miana kwasu solnego na wodorowęglan potasu (KHCO3) – substancję podstawową Miano przygotowanego kwasu solnego ustala się na roztwór mianowany KHCO3 przygotowany z naważki. 2.1. Przygotowanie mianowanego roztworu KHCO3 Należy przygotować roztwór soli o podobnej molowości w stosunku do przygotowanego kwasu. Do naczyńka wagowego odważa się około 1 g soli KHCO3 a następnie ustala masę na wadze analitycznej. Substancję przenosi się ilościowo, przez lejek, do kolbki miarowej poj. 100 cm3. Lejek spłukuje się wodą destylowaną, korzystając z tryskawki, aż substancja znajdzie się w kolbce. Zawartość kolbki należy raz po raz zamieszać w celu przyśpieszenia procesu roztwarzania. Po całkowitym rozpuszczeniu substancji, kolbkę uzupełnia się wodą do wyznaczonej współmierności, zamyka korkiem i starannie miesza. Puste naczyńko wagowe po przeniesieniu KHCO3 ponownie waży na wadze analitycznej. Z różnicy mas naczyniek oblicza się naważkę KHCO3 a potem stężenie mianowanego roztworu soli. a) Obliczanie naważki KHCO3 masa naczyńka wagowego z KHCO3 …………..….… [g] masa naczyńka po przeniesieniu soli ………………...[g] różnica mas naważka ………..……[g] b) Obliczanie stężenia soli KHCO3 M KHCO3 = 100,12 g/mol 𝑐𝐾𝐻𝐶𝑂3 = 𝑛𝑎𝑤𝑎ż𝑘𝑎 𝑔 𝑔 𝑀 𝑥 0,1𝑑𝑚3 𝑚𝑜𝑙 2.2. Miareczkowanie mianowanego roztworu KHCO3 przygotowanym kwasem solnym W kolejnym etapie należy przepłukać pipetę przygotowanym roztworem substancji podstawowej a następnie przenosi się po objętości pipety do trzech równoległych kolb stożkowych (erlenmayerek). Do każdej kolbki stożkowej dodaje się wskaźnika, oranżu metylowego 1 – 2 krople. Po przepłukaniu biurety przygotowanym kwasem solnym i napełnieniu, miareczkuje się zawartość kolb stożkowych do zmiany zabarwienia wskaźnika z koloru żółtego na cebulkowy (barwa przejściowa). Zmiana zabarwienia wskaźnika oznacza zakończenie miareczkowania (PK). Objętość zużytego kwasu odczytuje się z biurety i zapisuje w zeszycie. Barwa cebulkowa (barwa przejściowa oranżu metylowego) utrzymuje się w roztworze po dodaniu dwóch kropli – pierwsza kropla w momencie zobojętnienia reagujących związków zmienia barwę roztworu na kolor cebulkowy. Druga kropla HCl pogłębia barwę cebulkową, a trzecia dodana kropla przemiareczkowuje roztwór i wówczas wskaźnik w kolbce przyjmie barwę pomarańczowo-różową. W razie wątpliwości należy odczytać/zapisać wynik z biurety, po każdej dodanej kropli w pobliżu PK. Chemia analityczna – I rok Analityka Medyczna Opracowała dr Barbara Szafran-Urbaniak 2 2.3. Wyznaczanie dokładnego stężenia (miana) kwasu solnego a) Zużyta objętość HCl na miareczkowanie próby: V1 = ……….. cm3 V2 = ………… cm3 Vśr = ………….. cm3 V3 = ……….. cm3 b) Stechiometria reakcji zobojętniania przebiega 1:1 KHCO3 + HCl → KCl + H2CO3 c) Obliczanie miana kwasu solnego 𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝐶𝐻𝐶𝑙 = 𝑉𝐾𝐻𝐶𝑂3 𝑥 𝐶𝐾𝐻𝐶𝑂3 𝐶𝐻𝐶𝑙 = Chemia analityczna – I rok Analityka Medyczna Opracowała dr Barbara Szafran-Urbaniak 𝑉𝐾𝐻𝐶𝑂3 𝑥 𝐶𝐾𝐻𝐶𝑂3 𝑉𝐻𝐶𝑙