jodek butylu - Instytut Chemii Organicznej
Transkrypt
jodek butylu - Instytut Chemii Organicznej
JODEK BUTYLU 6 C4H9OH M.cz. + 74,1 2P 31 + 3 I2 6 C4H9I 253,8 184,0 + 2 H3PO3 Substraty: Butanol 9,1 ml (7,4 g; 0,1 mola) Fosfor czerwony l ,2 g (0,038 mola) Jod 12,5 (0,05 mola) Węglan sodu (10% roztwór) 10 ml Kwas solny stęż. 10 ml Chlorek wapnia l-2 g Tiosiarczan (VI) sodu kilka kryształów Reakcję należy prowadzić pod wyciągiem, gdyż podczas jej przebiegu wydziela się pewna ilość jodowodoru (uwaga 1)! W kolbie destylacyjnej pojemności 50 ml zaopatrzonej w chłodnicę Liebiga spełniającą funkcję chłodnicy zwrotnej umieszcza się 1,2 g czerwonego fosforu (uwaga 2) i 9,1 ml butanolu (uwaga 3). Zawartość kolby ogrzewa się do łagodnego wrzenia w czapie grzejnej. Po zaprzestaniu ogrzewania dodaje się przez chłodnicę gruboziarnistego jodu (uwaga 4) w porcjach po około 0,2-0,3 g. Dodawanie jodu należy wykonać umiarkowanie szybko (20-30 minut), czekając po każdorazowym dodaniu porcji jodu aż zakończy się egzotermiczna reakcja. Następnie mieszaninę ogrzewa się do wrzenia pod chłodnicą zwrotną przez około 30 minut. Po ochłodzeniu kolby montuje się zestaw do destylacji prostej i oddestylowuje większą część produktu. Do kolby dodaje się wówczas 10 ml wody i kontynuuje destylację do momentu, aż przestaną spływać oleiste krople destylatu. Surowy jodek butylu (uwaga 5) oddziela się w rozdzielaczu od wody i przemywa kolejno: wodą (10 ml), stężonym kwasem solnym (10 ml), wodą (10 ml), 10% roztworem węglanu sodu (10 ml) i ponownie wodą (10 ml). Jeśli warstwa organiczna ma zabarwienie ciemnobrązowe, do ostatniej porcji wody dodaje się kilka kryształów Opracowano na podstawie skryptu autorstwa Stefana Zawadzkiego i Karola Kociołka pt. "Laboratorium z chemii organicznej" wydanego w Łodzi w roku 2004 nakładem Politechniki Łódzkiej. tiosiarczanu (VI) sodu w celu usunięcia resztek jodu. Produkt suszy się bezwodnym chlorkiem wapnia i destyluje zbierając frakcję o temperaturze wrzenia 129-131°. Wydajność reakcji 16 g (90%). Tw. 130-131°, n D20 = 1,4997, d = 1,617 g/cm3. Uwaga l. Jodowodór wdychany nadżera tkankę płuc i niszczy błony śluzowe. Uwaga 2. Fosfor czerwony jest substancją łatwopalną. Uwaga 3. Butanol drażni błony śluzowe. Uwaga 4. Pary jodu drażnią błony śluzowe. Uwaga 5. Jodek butylu jak większość halogenków alkilowych może uszkadzać między innymi tkankę wątroby. Literatura: • Vogel A.J.: Preparatyka Organiczna. Wyd. II, WNT, Warszawa 1984, str. 334; Opracowano na podstawie skryptu autorstwa Stefana Zawadzkiego i Karola Kociołka pt. "Laboratorium z chemii organicznej" wydanego w Łodzi w roku 2004 nakładem Politechniki Łódzkiej.