laboratorium spektralnej analizy chemicznej (l-6)

LABORATORIUM
SPEKTRALNEJ ANALIZY CHEMICZNEJ (L-6)
Posiadane uprawnienia:
ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO NR AB 120
wydany przez
Polskie Centrum Akredytacji
Wydanie nr 5 z 18 lipca 2007 r.
Kierownik laboratorium:
dr inż. Wojciech Maziarz ([email protected])
Wykonujący badania:
doc. dr hab. Ewa Bełtowska-Lehman (z-ca kierownika)
mgr inż. Adam Dębski
Adres:
Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej
im. Aleksandra Krupkowskiego
Polskiej Akademii Nauk,
ul. Reymonta 25, 30-059 Kraków
tel: (12) 637 42 00, fax: (12) 637 21 92,
e-mail: [email protected], http://www.imim-pan.krakow.pl
Procedura objęta akredytacją:
Jakościowa i ilościowa analiza składu chemicznego w obszarach o średnicy 4mm i głębokości do 150
µm metodą spektrometrii emisyjnej (P/19/IB-15 wyd. 03 z dnia 25.07.2003)
Aparatura: Emisyjny spektrometr optyczny z wyładowaniem jarzeniowym JY 10 000 RF
31
Opis urządzenia:
Emisyjny spektrometr optyczny JY 10 000 RF jest urządzeniem przeznaczonym do analizy składu
chemicznego jak również do analizy profilowej (rozkład pierwiastków w funkcji odległości od powierzchni)
metali, półprzewodników i ceramiki.
Źródłem wyładowania jarzeniowego jest lampa RF (Radio Frequency) zbudowana z dwóch elektrod.
Schemat działania lampy przedstawiono na Rys. 1. Anoda (4 mm średnicy) o kształcie rurki ze stopu miedzi
jest skierowana do próbki będącej katodą z przyłożonym potencjałem RF równym 13.56 MHz. Do tego
układu dostarczany jest argon pod ciśnieniem kilku milibarów. Przyśpieszone jony argonu rozpylają próbkę,
której atomy są następnie wzbudzane poprzez zderzenia z elektronami. Powstała w ten sposób plazma
wytwarza widmo charakterystyczne dla danej próbki. Widmo to ulega rozdzieleniu na siatce dyfrakcyjnej
układu optycznego i analizowane jest na fotopowielaczach ustawionych na kole Rolanda (Rys. 2).
Intensywności zarejestrowanych linii charakterystycznych dla danego pierwiastka zapisywane są na dysku
komputera i mogą być porównywane z intensywnościami wzorców.
Bardzo ważną zaletą tego urządzenia jest możliwość wykonania analizy profilowej. Funkcja ta
pozwala na badanie zmian składu chemicznego na głębokości około 0.1 mm z krokiem, tj. rozdzielczością od
2 do 10 nm. Jest to szczególnie ważne przy badaniach różnego typu pokryć, powierzchni narażonych na
ścieranie oraz cienkich warstw.
RF
Próżnia
Anoda
Próbka
Rys. 1. Schemat działania lampy typu RF.
Siatki dyfrakcyjne
Fotopowielacz
Źródło
RF Typu
Marcus
Siatka
dyfrakcyjna
Polichromator
Lustra
Monochromator
Rys. 2. Schemat optyczny spektrometru.
32
Obecne możliwości spektrometru JY 10 000 RF w IMIM-PAN Kraków:
1. Analiza objętościowa (bulk analysis)
Analiza ilościowa składu chemicznego jednorodnych materiałów litych w obszarach o średnicy 4 mm
i głębokości do 150 µm z błędem względnym pomiaru poniżej 5% może być przeprowadzana dla 25
pierwiastków dostępnych obecnie w konfiguracji urządzenia (Ag, Al, B, C, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Li, Mg, Mn,
N, Nb, Nd, Ni, O, P, Si, Sn, Ti, V, Y, Zn, Zr).
Wykrywalność pierwiastków w zależności od ich zawartości w poszczególnych materiałach jest do kilkunastu
ppm.
2. Analiza profilowa (depth profiling)
Urządzenie przystosowane jest do analizy składu chemicznego w funkcji odległości od powierzchni
(warstwy, pokrycia, itp.).
Testy przeprowadzone na urządzeniu pokazały, że analiza profilowa (rozkład pierwiastków w funkcji
odległości od powierzchni) może być wykonywana z maksymalną rozdzielczością około 2 nm dla 25
pierwiastków jednocześnie (ustawionych na polichromatorach) oraz dodatkowo jednym wybranym
pierwiastku ustawionym na monochromatorze. Podobnie jak w analizie objętościowej informacja jest zbierana
z obszaru o średnicy 4 mm i do głębokości maksymalnie 150 µm.
Typowe przykłady analizy profilowej przedstawiono poniżej:
Zn 335
1.6
Ti 337
1.4
Si 288
O 130
1.2
Signal [mV]
N 149
1.0
Fe 372
Analiza profilowa warstw
poliestrowych na stali
Cr 268
0.8
Cu 327
C 156
0.6
Al 396
0.4
N 149
Cu 327
0.2
Al 396
0.0
0
200
400
600
800
1000
1200
Time [s]
12
Signal [mV]
10
8
O 130
Cr 268
Si 288
Mo 202
6
Analiza profilowa układu
wielowarstwowego na krzemie
4
2
0
0
5
10
15
20
25
30
Time [s]
Przygotowanie próbek do badań
• Próbki do badań powinny posiadać odpowiednią wielkość, przynajmniej 25 x 25 mm dla próbek
prostokątnych oraz średnicę 25 mm dla próbek w postaci walców. Grubość próbek w przypadku
materiałów przewodzących prąd elektryczny nie może przekraczać 50 mm. W przypadku materiałów nie
przewodzących należy stosować próbki jak najcieńsze (nie przekraczające 5 mm).
33
•
•
Powierzchnia powinna być gładka i czysta. W zależności od rodzaju materiału i typu analizy należy
stosować obrabianie mechaniczne powierzchni (toczenie, szlifowanie) lub szlifowanie na dyskach i
papierach ściernych.
Bardzo ważne jest, aby zachować równoległość powierzchni badanej i przeciwległej.
Każdy kto jest zainteresowany współpracą uprzejmie proszony jest o kontakt z następującymi osobami:
Kierownik Laboratorium L-6:
dr inż. Wojciech Maziarz
tel: (0-12) 637 42 00 wew. 249
e-mail: [email protected]
Z-ca kierownika Laboratorium L-6:
doc. dr hab. Ewa Bełtowska -Lehman
tel: (0-12) 637 42 00 wew. 215
e-mail: [email protected]
34
35