Opis ćwiczenia - Wydział Chemii UJ

Wydział Chemii UJ, Kierunek Chemia medyczna
Podstawy Chemii – Laboratorium
Preparatyka Chemiczna – przepisy
Otrzymywanie szczawianu żelaza(II) FeC2O4∙2H2O
Odczynniki: (NH4)2C2O4 0,3 mol/dm3, stały FeSO4∙7H2O, H2O dest.
Sprzęt laboratoryjny: zlewki (100, 150, 300 cm3), cylinder miarowy, szkiełka zegarkowe,
pręciki szklane, tryskawka, lejek, sączek karbowany i prosty z bibuły filtracyjnej, elektryczna
płyta grzewcza, suszarka laboratoryjna, waga techniczna, próżniowy zestaw do sączenia (pompa
próżniowa, kolba z tubusem bocznym, lejek Büchnera).
1. Odważyć na wadze technicznej na szkiełku zegarkowym podaną przez asystenta masę
(np. 5 g) krystalicznego FeSO4∙7H2O. Sól rozpuścić w ok. 100 cm3 wody destylowanej w
zlewce o pojemności 150 cm3. Szkiełko zegarkowe, na którym ważono przepłukać kilka
razy małą ilością wody destylowanej, a każdą jej porcję złączyć z roztworem. Roztwór
ogrzać na płycie grzewczej do ok. 60 °C i ciepły przesączyć na sączku karbowanym do
zlewki o pojemności 100 cm3.
2. Obliczyć objętość roztworu (NH4)2C2O4 o stężeniu 0,3 mol/dm3, niezbędną do
całkowitego strącenia żelaza(II) w postaci szczawianu żelaza(II). Objętość tę,
powiększoną o 10%, odmierzyć cylindrem miarowym i przenieść do zlewki o pojemności
150 cm3. Roztwór ogrzać prawie do wrzenia. Gorący roztwór przesączyć na sączku
karbowanym do zlewki o pojemności 300 cm3.
3. Połączyć dwa ciepłe, przesączone roztwory wlewając roztwór siarczanu(VI) żelaza(II) do
roztworu szczawianu amonu.
4. Otrzymany żółtawy osad szczawianu żelaza(II) przesączyć na sączku z bibuły filtracyjnej
używając próżniowego układu do sączenia. Resztki osadu pozostałe na ściankach zlewki
i pręciku spłukać wodą destylowaną przy pomocy tryskawki i przenieść na sączek. Po
zakończonym sączeniu osad kilkakrotnie przepłukać wodą destylowaną, przenieść
razem z sączkiem na szkiełko zegarkowe i suszyć w suszarce w temperaturze 60 °C.
5. Całkowicie wysuszony osad zważyć i obliczyć wydajność reakcji.
Strona 1 z 4
Wydział Chemii UJ, Kierunek Chemia medyczna
Podstawy Chemii – Laboratorium
Preparatyka Chemiczna – przepisy
Otrzymywanie zasadowego węglanu miedzi CuCO3∙Cu(OH)2
Odczynniki: 0,5 mol/dm3 CuSO4, stały Na2CO3, H2O dest.
Sprzęt laboratoryjny: zlewki (100, 200 cm3), cylinder miarowy, szkiełka zegarkowe, pręciki
szklane, tryskawka, lejek, sączek karbowany i prosty z bibuły filtracyjnej, papierek uniwersalny
elektryczna płyta grzewcza, suszarka laboratoryjna, waga techniczna, próżniowy zestaw do
sączenia (pompa próżniowa, kolba z tubusem bocznym, lejek Büchnera).
1. Cylindrem miarowym odmierzyć taką objętość roztworu CuSO4 o stężeniu 0,5 mol/dm3,
aby zawierała ona podaną przez asystenta liczbę moli Cu2+ i przenieść do zlewki o
pojemności 200 cm3. Przygotowany roztwór CuSO4 ogrzać do temperatury ok. 60 °C na
elektrycznej płycie grzewczej. Ciepły roztwór przesączyć na sączku karbowanym do
zlewki o pojemności 200 cm3.
2. Obliczyć masę Na2CO3 niezbędnego do całkowitego strącenia jonów Cu2+ zawartych w
odmierzonej ilości CuSO4, odważyć na wadze technicznej z 20% nadmiarem na szkiełku
zegarkowym. Szkiełko zegarkowe, na którym ważono przepłukać kilka razy małą ilością
wody destylowanej, a każdą jej porcję złączyć z roztworem. CuSO4 rozpuścić w ciepłej
wodzie (temperatura ok. 60 °C) w zlewce o pojemności 100 cm3. Ciepły roztwór
przesączyć na sączku karbowanym do zlewki o pojemności 100 cm3. Utrzymywać
przesącz w temperaturze 60-70 °C.
3. Przesączone gorące roztwory połączyć, intensywnie mieszając pręcikiem szklanym.
Zbadać pH roztworu przy pomocy papierka uniwersalnego. W przypadku gdy roztwór
nie będzie miał odczynu alkalicznego należy go uzyskać przez dodanie małymi porcjami
roztworu Na2CO3. Osad należy ogrzewać na płycie grzewczej w temp 60 °C i mieszać
pręcikiem aż stanie się ziarnisty.
4. Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej otrzymany zielony, drobnokrystaliczny osad
przesączyć na sączku z bibuły filtracyjnej, resztki osadu pozostałe na ściankach zlewki i
pręciku spłukać wodą destylowaną przy pomocy tryskawki i przenieść na sączek. Po
zakończonym sączeniu osad kilkakrotnie przepłukać wodą destylowaną, przenieść
razem z sączkiem na szkiełko zegarkowe i suszyć w suszarce w temperaturze 60 °C.
5. Całkowicie wysuszony osad zważyć i obliczyć wydajność reakcji.
Strona 2 z 4
Wydział Chemii UJ, Kierunek Chemia medyczna
Podstawy Chemii – Laboratorium
Preparatyka Chemiczna – przepisy
Otrzymywanie jodku ołowiu(II) PbI2
Odczynniki: 2 mol/dm3 KI, stały Pb(NO3)2, H2O dest.
Sprzęt laboratoryjny:, zlewki (100 i 400 cm3), cylinder miarowy, szkiełka zegarkowe, pręciki
szklane, tryskawka, lejek, sączek zwykły z bibuły filtracyjnej, waga techniczna, suszarka
laboratoryjna, elektryczna płyta grzewcza.
1. Odważyć na wadze technicznej podaną przez asystenta masę Pb(NO3)2 (np. 5 g) na
szkiełku zegarkowym i rozpuścić w około 300 cm3 wody destylowanej w zlewce o
pojemności 400 cm3. Szkiełko zegarkowe, na którym ważono przepłukać kilka razy małą
ilością wody destylowanej, a każdą jej porcję złączyć z roztworem. Roztwór ogrzać do ok.
70-80 na elektrycznej płycie grzewczej.
2. Obliczyć objętość roztworu KI o stężeniu 2 mol/dm3, niezbędną do całkowitego strącenia
jonów Pb2+ zawartych w naważce Pb(NO3)2. Odmierzyć za pomocą cylindra miarowego
powiększoną o 10 % objętość roztworu KI i przenieść do zlewki o pojemności 100 cm3 i
ogrzać prawie do wrzenia na elektrycznej płycie grzewczej.
3. Bardzo gorące roztwory powoli połączyć, wlewając roztwór KI do roztworu Pb(NO3)2,
intensywnie mieszając i starając się, aby wytrącający się osad ulegał rozpuszczeniu przed
wprowadzeniem następnej porcji azotanu(V) ołowiu(II).
4. Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej złoty osad przesączyć na sączku z bibuły
filtracyjnej (sączek zwykły). Należy pamiętać, aby podczas sączenia poziom roztworu na
sączku nie przekraczał 2/3 jego wysokości. Resztki osadu pozostałe na ściankach zlewki
i pręciku spłukać wodą destylowaną przy pomocy tryskawki i przenieść na sączek. Po
zakończonym sączeniu osad kilkakrotnie przepłukać wodą destylowaną, przenieść
razem z sączkiem na szkiełko zegarkowe i suszyć w suszarce w temperaturze 60 °C.
5. Całkowicie wysuszony osad zważyć i obliczyć wydajność reakcji.
Strona 3 z 4
Wydział Chemii UJ, Kierunek Chemia medyczna
Podstawy Chemii – Laboratorium
Preparatyka Chemiczna – przepisy
Otrzymywanie węglanu kobaltu(II) CoCO3
Odczynniki: 0,5 mol/dm3 Co(NO3)2, stały Na2CO3, H2O dest.
Sprzęt laboratoryjny: elektryczna płyta grzewcza, suszarka laboratoryjna, próżniowy zestaw
do sączenia (pompa próżniowa, kolba z tubusem bocznym, lejek Büchnera), zlewki (100, 200
cm3), szkiełka zegarkowe, pręciki szklane, tryskawka, lejek, sączek karbowany i prosty z bibuły
filtracyjnej.
1. Za pomocą cylindra miarowego odmierzyć taką objętość roztworu Co(NO3)3 o stężeniu
0,5 mol/dm3, aby zawierała ona podaną przez asystenta liczbę moli Co2+ i przenieść do
zlewki o pojemności 200 cm3. Przygotowany roztwór Co(NO3)3 ogrzać do temperatury
ok. 80 °C na elektrycznej płycie grzewczej. Gorący roztwór przesączyć na sączku
karbowanym do zlewki o pojemności 200 cm3. Utrzymywać przesącz w temperaturze
70-80 °C.
2. Obliczyć masę Na2CO3 niezbędnego do całkowitego strącenia jonów Co2+ zawartych w
odmierzonej ilości Co(NO3)2, odważyć z 20% nadmiarem na wadze technicznej na
szkiełku zegarkowym i rozpuścić w gorącej wodzie (temperatura ok. 80-90 °C) w zlewce
o pojemności 100 cm3. Naczynie, w którym ważono przepłukać kilka razy małą ilością
gorącej wody destylowanej, a każdą jej porcję złączyć z roztworem. Gorący roztwór
przesączyć na sączku karbowanym do zlewki o pojemności 100 cm3. Utrzymywać
przesącz w temperaturze 70-80 °C.
3. Przesączone gorące roztwory połączyć, intensywnie mieszając pręcikiem szklanym. Osad
należy gotować na płycie grzewczej przez kilka minut.
4. Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej otrzymany czerwony, drobnokrystaliczny
osad przesączyć na sączku z bibuły filtracyjnej, resztki osadu pozostałe na ściankach
zlewki i pręciku spłukać wodą destylowaną przy pomocy tryskawki i przenieść na
sączek. Po zakończonym sączeniu osad wielokrotnie przepłukać wodą destylowaną,
przenieść razem z sączkiem na szkiełko zegarkowe i suszyć w suszarce w temperaturze
100 °C.
5. Całkowicie wysuszony osad zważyć i obliczyć wydajność reakcji.
Strona 4 z 4