INSTRUKCJA LABORATORIUM „Zastosowanie inwersyjnej

Transkrypt

Politechnika Łódzka
Wydział Chemiczny
INSTRUKCJA LABORATORIUM
„Zastosowanie inwersyjnej chromatografii gazowej (IGC) do
oznaczania właściwości powierzchniowych nanonapełniaczy”
(Inverse gas chromatography applied for determination of nanofillers surface
properties)
realizowanego w ramach Zadania nr 9
pn. „Doposażenie laboratorium pod nazwą Materiały
i nanomateriały polimerowe jako materiały inżynierskie”
Instrukcję opracował:
dr inż. Magdalena Przybyszewska
Łódź, 2009
ul. Żwirki 36, 90-924 Łódź
www. ife.p.lodz.pl
tel. 042 278 45 31
042 638 38 26
Projekt realizowany w ramach Priorytetu IV - Działanie 4.1 - Poddziałanie 4.1.1.
pn. „Przygotowanie i realizacja nowych kierunków studiów
w odpowiedzi na współczesne potrzeby rynku pracy
i wymagania gospodarki opartej na wiedzy”
SPIS TREŚCI
1.
CEL DWICZENIA (Aim of studies) .................................................................................................... 3
2.
WPROWADZENIE (Introduction) .................................................................................................... 3
3.
PRZEBIEG DWICZENIA (Procedure) ............................................................................................... 13
3.1.
Aparatura pomiarowa .............................................................................................................. 14
3.2.
Wykonanie dwiczenia ............................................................................................................... 15
4.
OPRACOWANIE SPRAWOZDANIA (Report) ................................................................................. 16
4.1.
Cel dwiczenia ............................................................................................................................. 16
4.2.
Metodyka pomiarów ................................................................................................................ 16
4.3.
Wyniki pomiarów...................................................................................................................... 16
4.4.
Opracowanie wyników pomiarów ........................................................................................... 17
4.5.
Wnioski...................................................................................................................................... 17
5.
LITERATURA (References)............................................................................................................. 17
6.
PYTANIA SPRAWDZAJĄCE (Problems) ......................................................................................... 18
7.
EFEKTY KSZTAŁCENIA (Learning outcomes) ................................................................................. 18
7.1.
Co student powinien wiedzied ................................................................................................. 18
7.2.
Co student powinien umied ...................................................................................................... 19
8.
TELEFONY ALARMOWE (Emergency numbers)............................................................................ 19
Laboratorium pn. „Zastosowanie inwersyjnej chromatografii gazowej (IGC) do oznaczania właściwości powierzchniowych nanonapełniaczy”
realizowane w ramach Zadania nr 9
2
1. CEL DWICZENIA (Aim of studies)
Celem dwiczenia pn. „Zastosowanie inwersyjnej chromatografii gazowej (IGC) do
oznaczania właściwości powierzchniowych nanonapełniaczy” realizowanego w ramach
Zadania 9 jest wykonanie charakterystyki energetycznej powierzchni badanego
nanonapełniacza metodą inwersyjnej chromatografii gazowej przy nieskooczenie małym
stężeniu sond oraz oznaczenie jego właściwości donorowo-akceptowych i zdolności do
oddziaływao specyficznych.
2. WPROWADZENIE (Introduction)
Działanie wzmacniające (ang. reinforcing effect) nanonapełniaczy zależy przede wszystkim
od wielkości ich cząstek, ich dyspersji w elastomerze, powierzchni właściwej, wymiarów
fraktalnych oraz zdolności do tworzenia
elastomerowym
[1,2+.
Istotną
rolę
własnej sieci, tzw. „struktury” w ośrodku
odgrywa
również
aktywnośd
powierzchni
nanonapełniaczy, a więc jej natura chemiczna oraz stan energetyczny, czyli: energia
powierzchniowa, rozkład centrów energetycznych, struktura krystalograficzna i defekty
struktury oraz zanieczyszczenia [3]. Z aktywnością nanonapełniacza ściśle związana jest
wielkośd oddziaływao (adhezja) pomiędzy nanonapełniaczem a polimerem oraz między
cząstkami nanonapełniacza. Termodynamiczną pracę adhezji W można obliczyd
z równania (1) *4+.
W = 2(
1
D
2
D 1/2
)
+ 2(
1
P
P 1/2
2 )
gdzie: 1D, 2D -składowe dyspersyjne energii powierzchniowej,
energii powierzchniowej.
(1)
1
P
,
2
P
składowe polarne
Wielkośd składowej dyspersyjnej decyduje o zdolności cząstek nanonapełniacza do
oddziaływao z elastomerem i ich dyspersji w ośrodku elastomerowym, zaś składowa
3
polarna energii powierzchniowej odpowiada w znaczącym stopniu za oddziaływania
między cząstkami nanonapełniacza. Jej wzrost przy niezmiennej składowej dyspersyjnej
powoduje zwiększenie tendencji do aglomeracji cząstek nanonapełniacza i pogorszenie
jego dyspersji w nie polarnym elastomerze. Należy oczekiwad, że najlepsza dyspersja
nanonapełniacza w elastomerze a co za tym idzie większy efekt wzmacniania wystąpi
wtedy, gdy zaistnieją termodynamiczne warunki zwilżania cząstek nanonapełniacza przez
ośrodek elastomerowy, a więc wówczas gdy właściwości powierzchniowe obu składników
(nanonapełniacza i polimeru) będą zbliżone *4+.
Poza energią powierzchniową wpływ na aktywnośd nanonapełniaczy mają również
ich właściwości donorowo-akceptorowe, a więc obecnośd na powierzchni centrów
aktywnych, będących donorami lub akceptorami elektronów. Nie mniej ważną rolę
w oddziaływaniach między nanonapełniaczem a elastomerem odgrywa dostępnośd
centrów aktywnych na powierzchni napełniacza *4+.
Wpływ energii powierzchniowej nanonapełniacza na jego aktywnośd jest
problemem bardzo złożonym. Do oznaczania energii powierzchniowej nanonapełniaczy
i ich właściwości donorowo-akceptorowych stosowanych jest kilka metod. Energię
powierzchniową obliczyd można z pomiarów kąta zwilżania, a właściwości donorowoakceptorowe oznaczyd metodą pomiaru potencjału zeta. W ostatnich czasach gwałtownie
rozwinęła się metoda inwersyjnej chromatografii gazowej (IGC) pozwalająca zbadad
energię powierzchniową ciał stałych poprzez pomiary dynamicznej charakterystyki
adsorpcji sond. Podstawowe zalety IGC to: możliwośd jednoczesnego oznaczenia wartości
składowych dyspersyjnych energii powierzchniowej, zdolności nanonapełniaczy do
oddziaływao specyficznych oraz ich właściwości donorowo-akceptorowych, możliwośd
prowadzenia pomiarów w szerokim zakresie temperatury *4+. Inwersyjna chromatografia
gazowa jest również stosowana do badania właściwości fizykochemicznych materiałów
porowatych, tendencji do agregacji substancji sypkich oraz m.in. do badania oddziaływao
pomiędzy związkami zapachowymi a polimerami używanymi jako opakowania żywności.
4
Co
więcej
IGC
dostarcza
informacji
o parametrach
fizykochemicznych
leków
(np. stabilnośd struktur krystalicznych leków), kosmetyków, produktów spożywczych,
minerałów, materiałów budowlanych, perfum (trwałośd perfum na bawełnie), czy
włókien. Stosowana jest również do charakterystyki powierzchni katalizatorów.
Inwersyjna chromatografia gazowa (ang. inverse gas chromatography) jest
rozszerzeniem tradycyjnej chromatografii gazowej, w której badany, nielotny materiał
jest umieszczony wewnątrz kolumny. Faza stacjonarna jest następnie charakteryzowana
na podstawie jej oddziaływao z celowo dobranymi sondami o znanych właściwościach,
transportowanych przez kolumnę w strumieniu gazu nośnego *5+. Czasy retencji lotnych
sond oraz profile pików chromatograficznych są uzależnione od oddziaływao
międzycząsteczkowych pomiędzy nimi a fazą stacjonarną i mogą byd wykorzystane do
wyznaczania charakterystyk badanych substancji [5].
Pomiary IGC mogą byd wykonane zarówno przy nieskooczonym stężeniu, jak
i przy skooczonym stężeniu sond. W pierwszym przypadku pary sondy są nastrzykiwane
na kolumnę, stężenie w warstwie adsorpcyjnej dąży do zera. Sonda oddziałuje z silnymi
miejscami aktywnymi na badanej powierzchni. Na podstawie danych możemy obliczyd
np. składową dyspersyjną swobodnej energii powierzchniowej (ang. dispersive
component of surface energy) lub składową specyficzną energii adsorpcji (ang. specific
component of adsorption energy). W drugim przypadku, tj. przy skooczonym stężeniu
sond, do opisywania właściwości powierzchniowych wyznaczane są izotermy adsorpcji
[5].
5
Rys. 1. Izoterma adsorpcji Langmuira
Izoterma Langmuira odpowiada adsorpcji monowarstwowej, która dla dostatecznie
wysokich ciśnieo substancji adsorbującej się osiąga wartośd graniczną, tworząc warstwę
monomolekularną całkowicie pokrywającą powierzchnię adsorbentu. W zakresie
Henry'ego (żółty obszar na Rys. 1.) zmiana energii adsorpcji (∆GA) jest proporcjonalna do
nachylenia wykresu a(p) = f(P/Po).
Zasada oznaczeo metodą IGC polega na pomiarze różnic czasów retencji
(przepływu) sondy małocząsteczkowej i gazu nieadsorbującego się - metanu. Czas
przepływu
substancji
małocząsteczkowej
przez
kolumnę
wypełnioną
badanym
materiałem jest proporcjonalny do energii jej adsorpcji na ciele stałym (∆GA).
6
Rys. 2. Schemat przepływu sondy przez kolumnę wypełnioną badanym materiałem
Zmianę energii adsorpcji (ang. free adsorption energy) przedstawid można równaniem
(2):
- GA = RT lnVn + K
(2)
gdzie:
∆GA - zmiana energii adsorpcji [kJ/mol]; R - uniwersalna stała gazowa; Vn - objętośd
retencji; K - stała zależna od temperatury, masy wypełnienia kolumny i powierzchni
właściwej badanej substancji sypkiej.
Stąd można przyjąd, iż zmiana energii adsorpcji wynosi:
GA
RT ln
B Vn
S W
(3)
gdzie:
B = 2,99•102 - z definicji De Boer’a; S – powierzchnia właściwa adsorbenta [m2/g]; W –
masa wypełnienia kolumny [g].
Objętośd retencji można określid równaniem (4):
Vn
jD' t r
t0
jD' t n
(4)
oraz
D' D
TE P0 P0W
TR
P0
(5)
7
gdzie:
j – współczynnik Jamesa – Martina, związany ze ściśliwością gazu [6]; tr – czas przepływu sondy
przez kolumnę; t0 – czas przepływu substancji nieadsorbującej się – metanu; tn – czas retencji
sondy; D – szybkośd przepływu gazu nośnego; TE – temperatura kolumny; TR – temperatura
otoczenia; P0 – ciśnienie atmosferyczne; Pow – prężnośd pary wodnej w danej temperaturze.
W badanym układzie wyróżnia się dwa rodzaje oddziaływao pomiędzy powierzchnią
badanego materiału stanowiącego wypełnienie kolumny a cząstkami nastrzykiwanych
sond: oddziaływania dyspersyjne Londona i oddziaływania specyficzne, zatem:
G
GD
G SP
(6)
gdzie:
GD – składowa dyspersyjna energii powierzchniowej; GSP – składowa specyficzna energii
powierzchniowej.
Składową dyspersyjną (
D
s )
można obliczyd w oparciu o wzór Dorris i Gray’a [7],
wykorzystując czasy retencji serii n-alkanów. W przypadku sond niepolarnych
wykazujących wyłącznie oddziaływania Londona, energia powierzchniowa jest funkcją
tylko składowej dyspersyjnej ( GSP =0) i zmienia się liniowo z liczbą atomów węgla
w cząsteczce (Rys. 3). Umożliwia to wyznaczenie składowej energii adsorpcji dla grupy
metylenowej, stąd:
D
s
GCH 2
GCH 2
4 N A2 aCH 2
RT ln
Vn
2
(7)
2
CH 2
1 Cn H 2 n
Vn C n H 2 n
4
(8)
2
gdzie:
- GCH2 – wartośd energii adsorpcji/desorpcji pojedynczej grupy CH2; NA – liczba Avogadro;
aCH2 – pole powierzchni jednej grupy CH2, równe 0,06 nm2; CH2 – energia powierzchniowa
ciała stałego zbudowanego tylko z ugrupowao CH2; CH2 = 35,6 – 0,058 (t – 20) [mJ/m2][7];
T – temperatura.
8
Rys. 3. Zmiana energii adsorpcji w funkcji liczby atomów węgla w cząsteczce n-alkanów
Zależnośd G w funkcji parametru oddziaływao dyspersyjnych ( G = f(χT)) dla serii
n-alkanów jest zależnością prostoliniową, natomiast sondy polarne silniej oddziałują
z ciałem stałym i punkty im odpowiadające leżą powyżej „linii alkanów”. Energia adsorpcji
sondy polarnej jest zatem większa niż odpowiednich alkanów. Różnica ta jest miarą
składowej specyficznej energii adsorpcji sond polarnych, wg Papirer’a [4]:
G ASP
RT ln
Vn s. p.
Vn s.w.
(9)
gdzie:
Vn (s.p.) – objętośd retencji sondy polarnej; Vn (s.w.) – objętośd retencji sondy
węglowodorowej.
Stan energetyczny powierzchni ciała stałego jest również charakteryzowany na
podstawie parametru oddziaływao specyficznych Sf (ang. specific interaction parameter)
(równanie 10) zdefiniowanego jako stosunek energii adsorpcji sondy polarnej na ciele
stałym ( GA) do energii adsorpcji alkanu rzeczywistego lub hipotetycznego o takiej samej
charakterystyce strukturalnej, co użyta sonda polarna ( Galk) [3] (Rys. 4):
Sf
GA
Galk
(10)
9
Rys. 4. Sposób wyznaczania parametru oddziaływao specyficznych Sf
Z heterogeniczności powierzchni ciała stałego, które stanowi obiekt badao wynikają
różnice w energiach oddziaływao z izomerycznymi alkanami. Miarą szorstkości
powierzchni adsorbatu są indeksy morfologiczne: Im oraz I*m. W praktyce indeksy
te wyznacza się ze stosunku objętości retencji liniowego alkanu – oktanu, do
rozgałęzionego odpowiednio 2,3,4-trimetylopentanu i 2,5-dimetyloheksanu [14] zgodnie
z równaniami (11), (12).
Im
V0
VTMP
(11)
I *m
V0
VDMH
(12)
Indeks morfologiczny (ang. morphology index) może byd również określany na podstawie
adsorpcji alkanów liniowych i rozgałęzionych na płaskiej powierzchni ciała stałego. Jako
stan odniesienia przyjmuję się płaską powierzchnię krzemionki pirogenicznej *4+.
Wówczas indeks morfologiczny wyznaczany jest z równania (13):
(13)
10
gdzie:
Vn i Vb - objętośd retencji odpowiednio n-oktanu i jego rozgałęzionego izomeru, Vnref i Vbref
- objętośd retencji tych samych alkanów ale wyznaczona na płaskiej powierzchni
krzemionki.
W oparciu o wyniki pomiarów
GA w różnych temperaturach wyznacza się entalpię
i entropię adsorpcji (ang. enthalpy and entropy of adsorption):
GA
d
Ha
Sa
T
d 1
T
d
GA
dT
(14)
(15)
gdzie:
T – temperatura absolutna [K].
Analogicznie w oparciu o wartości składowej specyficznej energii adsorpcji
GASP
wyznaczana jest entalpia i entropia oddziaływao specyficznych, odpowiednio:
HaSP,
SaSP.
Energia adsorpcji sond na ciele stałym powinna maled w miarę wzrostu temperatury.
Wzrost czasu retencji sond, a co za tym idzie wzrost energii ich adsorpcji wraz
z temperaturą pomiaru świadczy o występowaniu chemisorpcji, a więc adsorpcji
chemicznej. Chemisorpcja związana jest z przejściem elektronów pomiędzy ciałem stałym
a substancją adsorbującą się. Proces ten związany jest z powstawaniem związku
chemicznego pomiędzy adsorbentem i pierwszą warstwą zaadsorbowanej substancji.
Zgodnie z koncepcją Drago *8+ i Gutmanna *9+ oddziaływania adsorbent-adsorbat,
a więc ciało stałe – małocząsteczkowa sonda mogą byd rozpatrywane w sensie
oddziaływao kwasowo-zasadowych. Stąd na podstawie równania (16) wyznaczane są stałe
oddziaływao akceptorowych (KA) i donorowych (KD) ciała stałego (ang. acceptor and donor
interaction parameters), określające zdolnośd badanej powierzchni do oddziaływania
odpowiednio jako akceptor i donor elektronów:
H aSP
K A DN
K D AN
(16)
11
gdzie:
HaSP – składowa oddziaływao specyficznych entalpii adsorpcji; DN, AN – liczby donorowe
i akceptorowe sond.
Liczba donorowa DN jest miarą zasadowości Lewisa i jest definiowana jako ujemna
molowa entalpia reakcji badanej zasady (donor elektronów) z wzorcowym kwasem Lewisa
SbCl5 (akceptor) w 10-3 M roztworze 1,2-dichloroetanu. Liczba akceptorowa AN oznaczana
jest względem przesunięcia chemicznego w widmie
31
P NMR tlenku trietylofosfiny
(donora) rozpuszczonego w badanym akceptorze i jest to liczba bezwymiarowa, wyrażona
w jednostkach umownych (0=heksan, 100=1,2-dichloroetan). Wyznaczenie parametrów
KA i KD z zastosowaniem tak zdefiniowanych liczb AN i DN uniemożliwia na skutek
niezgodności ich jednostek określenie charakteru badanej powierzchni, a więc stosunku
(równanie 17):
(17)
Sc = KD / KA
Stąd wprowadzona została zmodyfikowana liczba akceptorowa AN*, określająca entalpię
tworzenia adduktu trietylofosfiny z badanym kwasem. Umożliwia to bezpośrednie
porównanie wyznaczonych wartości KA i KD oraz określenie charakteru powierzchni.
Energia
oddziaływao
specyficznych
jest
proporcjonalna
do
parametrów
określających charakter akceptorowo-donorowy ciała stałego, zatem w oparciu
o wyznaczone wartości
HaSP dla sond polarnych o różnych liczbach donorowych DN
i akceptorowych AN* można określid parametry KA i KD dla badanego ciała stałego jako
współczynniki a i b linii prostej opisanej równaniem (17), gdzie: K A = a – współczynnik
kierunkowy prostej, KD = b – miejsce przecięcia z osią y wykresu równania 18.
H aSP
AN *
KA
DN
AN *
(18)
KD
Jako sondy małocząsteczkowe (ang. molecular probes) oddziałujące z powierzchnią
badanego ciała stałego, stanowiącego wypełnienie kolumny stosowane są rozpuszczalniki
o
określonej
charakterystyce
donorowo-akceptorowej.
Są
to
zwykle
sondy
12
węglowodorowe polarne i niepolarne. Stosowane sondy niepolarne to: n-alkany
od pentanu do dekanu (C5 – C10), oraz alkany rozgałęzione: 2,5-dimetyloheksan (DMH)
i 2,3,4-trimetylopentan (TMP). Jako sondy polarne stosowane są substancje o przewadze
właściwości donorowych (eter etylowy EtE, tetrahydrofuran THF), akceptorowych
(chloroform CHCl3, benzen C6H6) lub amfoteryczne (acetonitryl ACN). Tabela 1
przedstawia charakterystykę stosowanych w IGC sond.
Tabela 1. Liczby donorowe, akceptorowe [10] oraz parametr Papirera stosowanych sond
Sonda
DN (kcal/mol) AN* (kcal/mol)
Pentan
0
0
Heksan
0
0
Heptan
0
0
Oktan
0
0
Nonan
0
0
Dekan
0
0
2,3,4-trimetylopentan
0
0
2,5-dimetyloheksan
0
0
Tetrahydrofuran
20,1
0,5
Chloroform
0
5,4
Eter dietylowy
19,2
1,4
Benzen
0,1
0,17
Acetonitryl
14,1
4,7
DN/AN
40,2
0,0
13,7
0,6
3,0
T
5,00
6,00
7,00
8,00
9,00
10,0
7,40
7,68
4,85
3,21
4,77
4,88
2,60
3. PRZEBIEG DWICZENIA (Procedure)
Wykonad
charakterystykę
powierzchniową
nanonapełniacza
z
zastosowaniem
inwersyjnego chromatografu gazowego Hewlett Packard 5890A. Zarejestrowad czasy
retencji sond za pomocą komputera z użyciem oprogramowania Peak Simple.
13
3.1.
Aparatura pomiarowa
Inwersyjny chromatograf gazowy Hewlett Packard 5890A wyposażony jest w detektor
jonizacyjno – płomieniowy wysokiej czułości. Aparatura służąca do wykonywania
charakterystyki
energetycznej
powierzchni
nanonapełniaczy
metodą
inwersyjnej
chromatografii gazowej przedstawiona została na Rys. 5.
Rys. 5. Aparatura do oznaczania właściwości powierzchniowych nanonapełniaczy metodą
inwersyjnej chromatografii gazowej
Schemat inwersyjnego chromatografu gazowego przedstawiono na Rys. 6.
14
komora nastrzykowa
piec
detektor
kolumna chromatograficzna
Rys. 6. Inwersyjny chromatograf gazowy
3.2.
1.
Wykonanie dwiczenia
Przygotowad kolumnę chromatograficzną o wymiarach 3,17 × 300 mm, wypełnioną
badanym ciałem sypkim (3-5 g).
2.
Zamontowad kolumnę w aparacie. Ustawid przepływ gazu nośnego (hel) na
30 cm3/min.
3.
Kondycjonowad kolumnę w temperaturze 150oC przez 24h.
4.
Zmierzyd spadek ciśnienia na kolumnie, przepływ gazu nośnego (hel), powietrza
i wodoru.
5.
Przeprowadzid pomiar czasów retencji dla następujących sond:
15
a. serii n-alkanów (C5-C10),
b. alkanów rozgałęzionych (2,3,4-trimetylopentan; 2,5-dimetyloheksan),
c. sond polarnych (chloroform, eter dietylowy, tetrahydrofuran, acetonitryl, beznen)
w wybranych zakresach temperatur stosując jako sondę bazową metan.
6.
Zanotowad temperaturę otoczenia i ciśnienie atmosferyczne w dniu wykonywania
pomiaru.
7.
Korzystając ze wzorów zamieszczonych w instrukcji i załączonych arkuszy Excel
obliczyd: zmianę energii adsorpcji stosowanych sond (∆GA), składową dyspersyjną (
i specyficzną
( GASP)
energii
powierzchniowej
nanonapełniacza
oraz
D
s )
parametr
oddziaływao specyficznych (Sf) i indeksy morfologiczne (Im, I*m).
4. OPRACOWANIE SPRAWOZDANIA (Report)
4.1.
Cel dwiczenia
4.2.
Metodyka pomiarów
Charakterystyka obiektu badao, opis stosowanej metodyki oraz warunki prowadzenia
pomiarów.
4.3.
Wyniki pomiarów
Podad:
a) obliczoną wartośd składowej dyspersyjnej energii powierzchniowej nanonapełniacza
(
D
s ,
mJ/m2),
16
b) wartości zmiany energii adsorpcji stosowanych sond (-∆GA, kJ/mol), składowej
specyficznej energii adsorpcji (- GASP, kJ/mol) oraz parametru oddziaływao specyficznych
(Sf),
c) wartości indeksów morfologicznych (Im, I*m).
4.4.
Opracowanie wyników pomiarów
1. Zestawid tabelarycznie wartości zmiany energii adsorpcji stosowanych sond (-∆GA, kJ/mol),
składowej specyficznej energii adsorpcji (- GASP, kJ/mol) oraz parametru oddziaływao
specyficznych (Sf).
2. Wykonad wykres zależności zmiany energii adsorpcji od parametru Papirera: -∆GA = f( T) z
zaznaczeniem linii alkanów.
4.5.
Wnioski
5. LITERATURA (References)
[1] Wypych G., Handbook of fillers, 2nd edition, ChemTec Publishing, Toronto 1999, 305.
[2] Żarczyoski A., Dmowska A., Napełniacze mieszanek gumowych, WNT Warszawa
1970.
[3] Donnet J.B., Lansinger C.M., Kautsch. Gummi Kunstst., 1992, 45, 459.
[4] Brendlé E., Papirer E., Surface Properties Characterization by Inverse Gas
Chromatography (IGC) Applications, Nardin M., Papirer E. (Eds.), Powders and fibres.
Interfacial Science and Applications, Surfactant Science Series, vol. 137, CRC Press, Boca
Raton, 2007, 47.
[5] Voelkel A., [w:] Chromatografia i inne techniki separacyjne u progu XXI wieku, Toruo
1999, 321.
17
[6] Martin R.L., Anal. Chem., 1961, 33, 347.
[7] Dorris G.M., Gray D.G., J. Colloid Interface Sci., 1980, 77, 353.
[8] Drago R.J., Vogel G.C., Needham T.E., J. Am. Chem. Soc., 1971, 17, 6014.
[9] Gutmann V., The Donor-Acceptor Approach to Molecular Interactions, Plenum Press,
New York, 1978.
[10] Riddle F.L., Fowkes F.M., J. Am. Chem. Soc., 1990, 112(9) 3259.
6. PYTANIA SPRAWDZAJĄCE (Problems)
1) Wyjaśnid zasadę oznaczeo metodą inwersyjnej chromatografii gazowej.
2) Opisad rodzaje oddziaływao pomiędzy sondami a powierzchnią ciała stałego.
3) Scharakteryzowad parametry opisujące stan energetyczny powierzchni badanego ciała
stałego, które można wyznaczyd metodą IGC.
4) Opisad sposób oznaczania składowej dyspersyjnej energii powierzchniowej ciała
stałego.
7. EFEKTY KSZTAŁCENIA (Learning outcomes)
7.1.
Co student powinien wiedzied
- wyjaśnid zasadę oznaczenia energii powierzchniowej nanonapełniaczy metodą
inwersyjnej chromatografii gazowej,
- zdefiniowad rodzaje oddziaływao pomiędzy sondą a powierzchnią nanonapełniaczy,
-
opisad
jakie
parametry,
charakteryzujące
stan
energetyczny
powierzchni
nanonapełniaczy można wyznaczyd metodą IGC.
18
7.2.
Co student powinien umied
- wykonad pomiar czasu retencji sondy przy użyciu inwersyjnego chromatografu
gazowego,
- obliczyd: zmianę energii adsorpcji stosowanych sond (∆GA), składową dyspersyjną (
i specyficzną
( GASP)
energii
powierzchniowej
nanonapełniacza
oraz
D
s )
parametr
oddziaływao specyficznych (Sf) i indeksy morfologiczne (Im, I*m),
- zinterpretowad wartości uzyskanych parametrów z punktu widzenia ich wpływu na
zachowanie się nanonapełniacza w elastomerze,
- zanalizowad uzyskane dane i sformułowad logiczne, prawidłowe wnioski.
8. TELEFONY ALARMOWE (Emergency numbers)
Pogotowie ratunkowe: 999
Straż pożarna: 998
Policja: 997
Straż miejska: 986
Pogotowie ciepłownicze: 993
Pogotowie energetyczne: 991
Pogotowie gazowe: 992
Pogotowie wodociągowe: 994
Numer alarmowy z telefonu komórkowego: 112
19

INSTRUKCJA LABORATORIUM „Zastosowanie inwersyjnej

Transkrypt

Podobne dokumenty

Czym są Bioszkolenia.pl? Jest to projekt skierowany do studentów i

KURS CHROMATOGRAFICZNY

WYNIK WYBORU OFERTY DLA ZAMÓWIENIA WMP/Z/34/2016

Carbowent S karta - Ekofinn-Pol

Badanie alkoholu

zastosowanie chromatografii gazowej w analityce

IGC Plenum 2009 W dniach 6.-7. marca 2009, w

Sprawozdanie z posiedzenia plenarnego

I. CHROMATOGRAFIA KOLUMNOWA 1. Istota podziału