Techniki ekstrakcji próbek ciekłych: Dobieranie metody ekstrakcji

Ćwiczenie
Techniki
ekstrakcji
próbek
2
ciekłych:
Dobieranie metody ekstrakcji antracenu i
naproksenu z próbek wodnych
PRACOWNIA DYPLOMOWA
III ROK Ochrona Środowiska
Zakład Analizy Środowiska, Wydział Chemii, Uniwersytet Gdański
1
1. Wykaz zagadnień teoretycznych, z którymi Student musi się zapoznać przed
przystąpieniem do wykonywania ćwiczenia:
Rozdział II (Ekstrakcja) w tym: Rozdział 1 i 2, Rozdział 4 (Techniki przygotowania próbek
ciekłych) w tym: Rozdział 4.2.3, Rozdział 4.3.1.
2. Opis wykonania ćwiczenia
Ćwiczenie wykonane zostanie w dwóch podgrupach. Zadaniem Studentów będzie dobranie
odpowiedniej metody ekstrakcji z próbek wodnych dwóch analitów:
A) naproksenu (grupa I)
B) antracenu (grupa II)
Zadaniem Studentów w każdej z grup jest:
I.
Obliczenie ile roztworu wzorcowego naproksenu oraz antracenu (jak i wzorca
wewnętrznego do oznaczania antracenu) należy dodać do próbki wody celem
wyznaczenia odzysku analitu z próbki wody, który będzie stanowić będzie podstawowy
parametr charakteryzujący wydajność testowanej procedury ekstrakcji.
II.
Przetestowanie możliwości zastosowania techniki ekstrakcji do fazy stałej (ang.
Solid Phase Extraction, SPE) do izolacji i wzbogacania naproksenu/antracenu
z próbki wody
W tym celu Studenci muszą wykonać następujące kroki:
A) Przygotować próbki wody poprzez:

dodanie do nich odpowiedniej ilości badanej substancji (i wzorca wewnętrznego)
zgodnie z danymi obliczonymi w pkt. I

doprowadzenie ich do odpowiedniego pH (7 oraz 3) pomocą roztworu kwasu
solnego lub wodorotlenku sodu
B) Przeprowadzić proces ekstrakcji techniką SPE poprzez:

Przemycie 3 ml MeOH

Kondycjonowanie złoża wodą o odpowiednim pH

Naniesienie 100 ml próbki wody (natężenie przepływu próbki wody w zakresie 5-10
ml/min)

Przemycie złoża mieszaniną H2O:MeOH (95:5, v/v)
2

Suszenie złoża pod próżnią

Wymywanie analitów (2x3 ml MeOH)
C) Zatężenie ekstraktu z wykorzystaniem rotatora obrotowego oraz przeniesienie go do
naczynka chromatograficznego i odparowanie do sucha pod strumieniem azotu.
Tak przygotowaną próbkę umieścić w zamrażalniku do czasu ich analizy (Ćwiczenie 4).
III.
Przetestowanie możliwości zastosowania techniki ekstrakcji rozpuszczalnikiem
w układzie ciecz – ciecz (ang. Liquid-Liquid Extraction, LLE)
W tym celu Studenci muszą wykonać następujące kroki:
A) Przygotować próbki wody poprzez:

dodanie do nich odpowiedniej ilości badanej substancji (i wzorca wewnętrznego)
zgodnie z danymi obliczonymi w pkt. I
B) Przeprowadzić proces ekstrakcji techniką LLE

do 100 ml próbki umieszczonej w rozdzielaczu dodać 10 ml heksanu

próbkę wytrząsać przez 10 minut

następnie odstawić rozdzielacz i odczekać aż do rozdzielenia się faz

fazę organiczną przesączyć do sercówki przez lejek z bezwodnym siarczanem sodu

fazę wodną ekstrahować jeszcze dwukrotnie 10 ml heksanu

ekstrakt zatężyć na rotatorze obrotowym

zatężony ekstrakt przenieść do naczynka chromatograficznego i odparować do sucha
po strumieniem azotu

Ekstrakcję drugiej porcji próbki wody powtórzyć analogicznie jednak zamiast
heksanu do ekstrakcji należy zastosować toluen
Tak przygotowane ekstrakty umieścić w zamrażalniku do czasu ich analizy (Ćwiczenie 4).
3