Miareczkowanie Potencjometryczne

Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
ĆWICZENIE 13
ANALIZA INSTRUMENTALNA
Miareczkowanie Potencjometryczne
Oznaczanie kwasu ortofosforowego w Coca-Coli
za pomocą miareczkowania potencjometrycznego
roztworem wodorotlenku sodu
DZIAŁ: Potencjometria
ZAGADNIENIA
SEM; aparatura potencjometryczna; elektrody I-szego; II-go; III-go rodzaju; elektrody utleniającoredukujące; elektrody wskaźnikowe; elektrody porównawcze; ogniwo elektrochemiczne; klucz
elektrolityczny; na czym polega miareczkowanie potencjometryczne metodą klasyczną, krzywa
miareczkowania kw. ortofosforowego, dysocjacja kwasów wieloprotonowych, metoda pierwszej
pochodnej, metoda drugiej pochodnej,
LITERATURA:
1.
2.
A. Cygański - "Metody elektroanalityczne", WNT, Warszawa, dowolny rok wydania.
W. Szczepaniak "Metody instrumentalne w analizie chemicznej", PWN,
Warszawa, dowolny rok wydania.
3. D. Kealey, P.J. Haines, tłum. ang. M. Galus – Krótkie wykłady – Chemia Analityczna;
PWN W-wa 2005
I.
WSTĘP I CEL ĆWICZENIA
MIARECZKOWANIE POTENCJOMETRYCZNE polega na mierzeniu różnicy
potencjałów między elektrodą wskaźnikową i elektrodą porównawczą po dodaniu każdej
porcji odczynnika miareczkującego. Jest ono możliwe do wykonania wówczas, gdy dobierze
się elektrodę wskaźnikową, która będzie reagowała na zmiany stężenia składnika
oznaczanego lub odczynika miareczkującego, zachodzące podczas miareczkowania.
Dodawanie odczynnika miareczkującego powoduje zmiany stężenia składnika oznaczanego.
Początkowo względnie zmiany stężenia oznaczanych jonów są niewielkie i zmiany potencjału
również są niewielkie. Natomiast w pobliżu punktu równoważności następuje skok
potencjału.
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 1
Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
Krzywe miareczkowania, przedstawiające zależność potencjału od objętości titranta,
jest
analogiczne
do
krzywej
miareczkowania
w
alkacymetrii,
redoksymetrii
i
kompleksometrii.
Miareczkowanie potencjometryczne ma zastosowanie do oznaczania związków,
jonów występujących w roztworach zabarwionych, mętnych lub do oznaczania kilku
składników obok siebie w jednym miareczkowaniu.
W przypadku miareczkowania kwasów wieloprotonowych
np. kwasu ortofosforowego
(trójprotonowy) wystąpią na krzywej miareczkowania dwa skoki.
Krzywa miareczkowania potencjometrycznego dla oznaczania kwasu ortofosforowego za
pomocą wodorotlenku sodu (lub wodorotlenku potasu) wykazuje charakterystyczny przebieg
krzywej, co przedstawiono na – Ryc.1.
pH = 9,6
pH = 4,5
KOH
Ryc.1. Krzywa miareczkowania kwasu ortofosforowego za pomocą wodorotlenku potasu.
[źródło:A.Cygański, Chemiczne metody analizy ilościowej, WNT W-wa (1999)]
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 2
Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
Na podstawie przeprowadzonego doświadczenia, gdy chcemy obliczyć zawartość kwasu
ortofosforowego zapisujemy równania reakcji następująco:
H3PO4 + KOH ⇌ KH2PO4 + H2O
KH2PO4 + KOH ⇌ K2HPO4 + H2O
Następnie dodajemy stronami:
H3PO4 + KOH+ KH2PO4 + KOH⇌ KH2PO4 +H2O+K2HPO4+ H2O
H3PO4 + 2KOH+ KH2PO4 ⇌ KH2PO4 +2H2O+K2HPO4
H3PO4 + 2KOH ⇌ 2H2O+K2HPO4
PRZYKŁAD:
Szczegółowy maksymalny poziom fosforanów dodatków do żywności:
E 1410Fosforan monoskrobiowy quantum satis
E 1412 Fosforan diskrobiowy quantum satis
E 1413 Fosforanowany fosforan diskrobiowy quantum satis
E 338–452 kwas fosforowy – fosforany – di-, tri- i polifosforany 3 000 (mg/l lub mg/kg) do
ko polewy (syropy do naleśników, aromatyzowane syropy do koktajli mlecznych i lodów
spożywczych; produkty podobne).
II(Akty o charakterze nie ustawodawczym) ROZPORZĄDZENIA KOMISJI (UE) NR 1129/2011 z dnia 11 listopada 2011 r. mieniające
załącznik II do rozporządzenia Parlamentu Europejskiego i Rady (WE) nr 1333/2008 poprzez ustanowienie unijnego wykazu dodatków do
żywności; Tekst mający znaczenie dla EOG
Celem eksperymentu jest przeprowadzenie analizy miareczkowania potencjometrycznego,
aby oznaczyć zawartość ortofosforanów w napoju spożywczym Coca-Cola. W doświadczeniu
jako titrant wykorzystuje się roztwór wodorotlenku sodu, uzyskane wyniki należy porównać z
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 3
Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
dopuszczalnymi normami określającymi zawartości tego związku w
porównać z danymi na etykiecie.
tym napoju lub
II. SPRZĘT I ODCZYNNIKI:
- pH-metr wyposażony w elektrodę EPP-3t, EPP-3,
- pipety jednomiarowe i wielomiarowe poj. 10 ml 1szt.
- mieszadło magnetyczne typ ES 21H (Wigo),
- dipol,
- zlewki poj. 100ml 2szt;
- zlewki poj.200ml 2szt.
- zlewka 50 ml 1 szt.
- mianowany r. NaOH 0,1M,
- biureta poj.25ml (50 ml) ze statywem
- wzorcowy roztwór buforowy pH 7.00
- Coca-Cola (odpowiednio przygotowana do analizy)
III. METODYKA:
1. Włączyć pH-metr i ustawić rodzaj pracy na pomiar pH. Elektrody umieścić
w uchwycie statywu i podłączyć przewody do gniazda w tylnej ściance obudowy
pH-metru.
2. Skalibrować pH-metr stosując bufor wzorcowy.
3. Odpipetować 30 ml pozbawionej dwutlenku węgla Coca-Coli
(wygotowanej i ochłodzonej) do zlewki o poj. 50 ml, umieścić w statywie z
elektrodami i mieszadłem.
4. Po uruchomieniu mieszadła dodawać mianowany roztwór wodorotlenku sodu porcjami po
0,2 ml, notując każdorazowo wskazania pH-metru. Miareczkowanie przerwać w momencie,
gdy po drugim skoku wartości pH kolejne porcje odczynnika dają tylko niewielkie i równe
przyrosty pH.
ZESTAWIENIE WYNIKÓW:
Objętość
dodanego
titrantu V
NaOH [ml]
0
0,2
0,4
0,6
…… itd.
…… itd.
pH
Kolejne
przyrosty
wartości
ΔpH
Kolejne
przyrosty
ΔV [ml]
Pierwsza
pochodna
ΔpH/Δv
Druga
pochodna
Δ2pH/Δv2
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 4
Instytut Ochrony Środowiska
Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie
OPRACOWANIE WYNIKÓW:
1. Wykreślić na papierze milimetrowym wykresy zależności :
a) Metoda graficzna
pH = f(Vtitrantu)
b) Metoda pierwszej pochodnej ΔpH/Δv = f(Vtitrantu)
c) metoda drugiej pochodnej Δ2pH/Δv2 = f(Vtitrantu)
2. Wskazać punkty końcowe miareczkowania
miareczkowania
pH = f(Vtitrantu) VPK1 i VPK2.
odczytane
z
krzywej
3.Zapisać równanie reakcji na całkowite oznaczenie zawartości ortofosforanów
w reakcji z wodorotlenkiem sodu na podstawie przeprowadzonego
doświadczenia miareczkowania potencjometrycznego
4.Obliczyć zawartość kwasu ortofosforowego w Coca-Coli na podstawie
wyników z przeprowadzonego doświadczenia; obliczenia proporcjami.
IV. WNIOSKI
Sformułować wnioski na podstawie wyników z przeprowadzonego doświadczenia i porównać
z dopuszczalnymi normami zawartości ortofosforanów napojach spożywczych na podstawie
źródeł
zawartych w literaturze oraz dopuszczalnych zawartości fosforanów w wodach
powierzchniowych i ściekach.
Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka
Strona 5