Wrocław, 16.11.16 PERWAPORACJA SEPARACJA MIESZANINY

Wrocław, 16.11.16
PERWAPORACJA
SEPARACJA MIESZANINY FENOLU I WANILINY
1. OPIS PROCESU
Perwaporacja jest procesem membranowym, w którym dwuskładnikowa mieszanina
ciekła jest transportowana przez selektywną membranę. Po stronie permeatu panuje obniżone
ciśnienie, więc separowane składniki odbierane są w postaci gazowej. Praktycznie we
wszystkich przypadkach, dzięki próżni po stronie permeatu, realizowana jest siła napędowa
procesu, którą można wyrazić za pomocą gradientu ciśnień parcjalnych po obu stronach
membrany.
W procesie perwaporacji stosuje się gęste nieporowate membrany:
a) Obojętne o charakterze hydrofilowym (np. poliakrylonitrylu, octanu celulozy czy
poliakryloamidu);
b) Obojętne o charakterze hydrofobowym (np. z polistyrenu, polietylenu czy
polipropylenu);
c) Jonowymienne o charakterze hydrofilowym;
d) Z polimerów przewodzących;
e) Ceramiczne (np. modyfikowana krzemionka czy zeolity).
Membrany polimerowe obojętne formuje się jako kompozytowe asymetryczne, które składają
się z warstwy podłoża (włóknina polimerowa), porowatej warstwy wzmacniającej oraz
cienkiej, gęstej warstwy naskórkowej.
Do najważniejszych kierunków zastosowania PV zalicza się:
a) Odwadnianie ciekłych mieszanin wodno – organicznych:
 Usuwanie wody z mieszanin azeotropowych typu woda – etanol czy woda –
pirydyna;
 Odwadnianie rozpuszczalników organicznych, np. alkoholi, estrów, ketonów
czy eterów.
b) Usuwanie ciekłych związków organicznych w wody:
 Usuwanie węglowodorów i chlorowcopochodnych z wód gruntowych i
powierzchniowych;
 Zatężenie substancji zapachowych, np. aromatów dla przemysłu spożywczego;
 Usuwanie produktów organicznych w procesie fermentacji ciągłej (etanol czy
butanol).
c) Rozdział mieszanin dwóch lub więcej ciekłych związków organicznych:
 Rozdział izomerów (np. o-, m-, p-ksylenów);
 Rozdział azeotropów (metanol – eter metylowo t – butylowy (MTBE), metanol
– cykloheksan).
2. CEL ĆWICZENIA
Celem doświadczenia jest zapoznanie się z procesem perwaporacji, uwzględniając
mechanizm separacji. Eksperyment polega na rozdziale mieszaniny wody i fenolu przy
pomocy membrany hydrofobowej perwaporacyjnej wykonanej z polidimetylosiloksanu
(PDMS), oraz separacji waniliny (aromatu waniliowego). W trakcie laboratorium należy
przeprowadzić trzy eksperymenty:
1. Speracja meszaniny fenol-woda w temperaturze 30˚C
2. Speracja meszaniny fenol-woda w temperaturze 40˚C
3. Speracja wodnej meszaniny waniliny w temperaturze 40˚C
Uwaga!
W trakcie ćwiczeń obowiązkowe rękawiczki i okulary. Wszelkie pozostałości po eksperymencie (zawierające
fenol) wlewamy do butelki przygotowanej do tego celu, znajdującej się obok instalacji. Nie do zlewu!
3. APARATURA I PRZEBIEG PROCESU
Aparatura przygotowana jest procesu rozdzielania mieszaniny wodnej, znajdująca się w
zbiorniku nadawy (feed – product tank), która ogrzewana jest do wskazanej temperatury. Po
upływie 5 minut od ustalenia się temperatury uruchamiana jest pompa cyrkulująca nadawę
(recirculation pump) i pobierana próbka początkowa – nadawy. Następnie uruchamiana jest
pompa próżniowa po stronie permeatu (vacuum pump) i ustalane jest ciśnienie na poziomie 20
mbar. W zbiorniku, w którym umieszczone są skraplacze należy umieścić lód (buffer tank).
Po odpowiednim nagrzaniu nadawy, pobraniu próbki początkowej i ustaleniu odpowiednio
niskiego ciśnienia rozpoczyna się separacje poprzez odkręcenia zaworu ulokowanego za
membraną (po stronie permeatu).
W trakcie procesu monitorowane jest stężenie składnik rozpuszczonego w retentacie
(skroplony permeat jest szczelnie zamknięty w zbiorniku permeatu (buffer tank)). Pamiętamy
by przykrywać próbki korkami lub parafilmem.
Oznaczanie stężenia fenolu w próbkach
W celu oznaczenia zawartości fenolu w roztworze należy wykonać krzywą standardową
zależności stężenia fenolu od absorbancji próbki przy długości fali A272. Mając do dyspozycji
roztwór fenolu 5 g·L-1 należy przygotować próbki od stężenia 5mg·L-1 do 80mg·L-1 i
zmierzyć ich absorbancję a następnie wyznaczyć równanie krzywej standardowej.
Oznaczanie stężenia waniliny w próbkach
W celu oznaczenia zawartości waniliny w roztworze należy wykonać krzywą standardową
zależności stężenia tego składnika od absorbancji próbki przy długości fali A360. Mając do
dyspozycji cukier wanilinowy, który zawiera 1% waniliny należy wykonać krzywą
kalibracyjną, tak by absorbancja nie przekraczała 0.8.
Po wykonaniu separacji wyłączamy pompę próżniową, cyrkulującą retentat oraz
termostat, który utrzymywał jego podwyższoną temperaturę. Otwieramy skraplacze i
wylewamy permeat. Mierzymy jego objętość i stężenie.
4. OBLICZENIA
W ramach sprawozdania należy dla każdej z separacji:
 Przedstawić zależność stężenia składnika separowanego w permeacie od czasu;
 Zbilansować układ;
 Policzyć strumień permeatu oraz jego gęstość;
 Obliczyć współczynniki rozdzielenia i wzbogacenia (charakterystyczne dla PV).
 Porównać separacje fenolu w różnych temperaturach.
Uwaga!
Podczas ćwiczenia należy wylać żele elektroforetyczne (SDS-PAGE) niezbędne do opracowania wyników z
„Mikrofiltracji”, by na ćwiczeniu z „Odwróconej osmozy” wykonać elektroforezę w celu analizy jakościowej
separacji, a więc sprawozdanie z tego ćwiczenia należy oddać po tym właśnie ćwiczeniu (po ok.3 tygodniach).
Wykonanie elektroforezy (znanej Państwu z zajęć prowadzonych w Zakładzie Biochemii PWr) :
1) Wylanie żelu:
Roztwory do wylania żelu:
Żel dolny
Żel górny
MIX: Akrylamid/Bis-akrylamid (1:37.5)
ml
2
Bufor dolny
ml
1.2 -
Bufor górny
ml
H2O
ml
2.74
1.13
10% SDS
μl
60
20
Temed
μl
5
2
10% APS
μl
60
20
-
0.46
0.4
Żele po związaniu należy owinąć w papierowe, mokre ręczniki a następnie folię i schować do lodówki.
Opracowała: Dr inż. Magdalena Lech