Ćwiczenie nr 5

KIiChŚ
OCHRONA ŚRODOWISKA
W ENERGETYCE
Ćwiczenie
nr 5
Usuwanie fenolu metodą ekstrakcji
I WPROWADZENIE
Ekstrakcja – metoda rozdziału składników roztworu, w której wykorzystuje się różnicę w
rozpuszczalności związków chemicznych w dwóch nie mieszających się cieczach - np.
wodzie i rozpuszczalniku organicznym. Po dodaniu rozpuszczalnika (ekstrahenta) do
roztworu surowego (surówki ekstrakcyjnej) tworzy się układ dwufazowy ciecz-ciecz.
Składnik ekstrahowany przechodzi w znacznej części z surówki do rozpuszczalnika, dając
ekstrakt. Pozostałość poekstrakcyjna jest nazywana rafinatem. Rozdział zanieczyszczenia
pomiędzy rozpuszczalnikiem (ekstrahentem) i wodą trwa tak długo, aż stężenia osiągną
graniczne wartości, określane stanem równowagi. Po osiągnięciu stanu zbliżonego do
równowagi obie ciecze – ekstrakt i rafinat – są rozdzielane, np. z użyciem rozdzielaczy
laboratoryjnych, wirówek lub przemysłowych separatorów. Ekstrakt może być poddawany
destylacji w celu odzyskania substancji ekstrahowanej i rozpuszczalnika (ekstrahentu).
Efektywność procesu ekstrakcji zależy przede wszystkim od rodzaju rozpuszczalnika, ale
duże znaczenie ma również temperatura i techniki postępowania (np. stopień rozwinięcia
powierzchni wymiany masy, intensywność mieszania faz). Złożone mieszaniny związków
chemicznych są rozdzielane metodami ekstrakcji frakcyjnej, z użyciem różnych
ekstrahentów.
Ekstrahent powinien charakteryzować się: selektywną rozpuszczalnością w stosunku
do składników surówki, ograniczoną rozpuszczalnością w roztworze surowym. Jako
ekstrahenty stosuje się różne rozpuszczalniki organiczne: benzen, chlorobenzen, octan
butylu, czterochlorek węgla, eter etylowy oraz mieszaniny różnych rozpuszczalników.
II WYKONANIE
1.
2.
3.
4.
5.
Sprawdzić czy rozdzielacze mają dobrze nasmarowane szlify.
Do 2 rozdzielaczy wprowadzić równe objętości ścieków fenolowych - 50 cm3.
Do każdego rozdzielacza dodać inny ekstrahent w ilości 10 cm3.
Wytrząsać ręcznie 10 minut w celu przeprowadzenia ekstrakcji.
Wstawić do statywu i pozostawić na 20 minut do odstania, w celu oddzielenia
ekstraktu (ekstrahenta z rozpuszczonym fenolem) i rektyfikatu (oczyszczonych z
fenolu ścieków – warstwy wodnej).
6. Pobrać próbę ścieków fenolowych przed ekstrakcją o objętości 5 cm3 i oznaczyć
fenol.
7. Po zakończeniu fazy rozdziału pobrać próbę rektyfikatu (warstwy wodnej) z
każdego rozdzielacza o objętości 5 cm3 i oznaczyć fenol
UWAGA:
Resztki ekstrahentów z rozdzielaczy wylać do pojemnika pod wyciągiem.
8. Fenol oznaczać wg poniższej instrukcji.
 Sporządzić roztwory odczynników:
o 4-aminoantypiryny - w kolbie miarowej o pojemności 25 ml rozpuścić
0,5 g 4-aminoantypiryny i uzupełnić wodą destylowaną do kreski.
o żelazicyjanku potasowego - w kolbie miarowej o pojemności 25 ml
rozpuścić 2,0 g K3Fe(CN)6 cz.d.a. w wodzie destylowanej i dopełnić do
kreski.
 Do cylindrów miarowych o poj. 50 ml odmierzyć 5 ml ścieków fenolowych.
 Uzupełnić cylindry wodą destylowaną do 50 cm3.
 Dodać 0,5 ml r-ru buforowego i wymieszać.
 Dodać 1 ml r-ru 4-aminoantypiryny i wymieszać.
 Dodać 1,0 ml r-ru żelazicyjanku potasowego i wymieszać natychmiast
zawartość cylindra.
 Po 5 min. odczytać stężenie fenolu na fotometrze.
Zawartość fenolu obliczyć wg wzoru:
X 
a  1000
2 V
,
mg/l fenolu
gdzie :
a - stężenie fenolu odczytane na fotometrze,
V - objętość ścieków użyta do oznaczania w przeliczeniu na ścieki wyjściowe ,
ml.
9. Obliczyć współczynnik rozdziału wg wzoru:

ce
cw
gdzie:
Ce = Co – Cw
Co – początkowe stężenie fenolu w ściekach surowych, mg/dm3
Cw – stężenie fenolu w wodzie (ściekach) po ekstrakcji, mg/dm3
10. Uzyskane wyniki przedstawić tabelarycznie i graficznie (wykresy słupkowe).
Tabela Zestawienie wyników dla ćwiczenia 5.
Ekstrahent 1
……………….…..…
Ekstrahent 2
………………………
Początkowe stężenie
fenolu w próbce, mg/dm3
Końcowe stężenie fenolu
po ekstrakcji, mg/dm3
Współczynnik rozdziału
K
11. Na podstawie przeprowadzonych analiz i wykresów dokonać wyboru lepszego
ekstrahenta i uzasadnić.