laboratorium dyfrakcji rentgenowskiej (l-3)

LABORATORIUM
DYFRAKCJI RENTGENOWSKIEJ (L-3)
Posiadane uprawnienia:
ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO NR AB 120
wydany przez
Polskie Centrum Akredytacji
Wydanie nr 5 z 18 lipca 2007 r.
Kierownik laboratorium:
doc. dr hab. inż. Jan Bonarski ([email protected])
Wykonujący badania:
dr inż. Roman Major
mgr inż. Marcin Bijak
mgr inż. Leszek Tarkowski
inż. Stanisław Kotas
Adres:
Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej
im. Aleksandra Krupkowskiego
Polskiej Akademii Nauk,
ul. Reymonta 25, 30-059 Kraków
tel: (12) 637 42 00, fax: (12) 637 21 92,
e-mail: [email protected], http://www.imim-pan.krakow.pl
Procedury objęte akredytacją:
1. Rentgenowska Analiza Fazowa (P/19/IB-08 wyd. 03 z dnia 25.07.2003)
Obejmuje jakościową (identyfikacja) i ilościową (udziały objętościowe) analizę fazową, a także
określanie wielkości parametrów sieci oraz ocenę rozmiarów krystalitów badanych materiałów.
Przykładowy dyfraktogram zamieszczono na rys. 1.
Sterowanie pomiarem oraz przetwarzanie danych realizowane jest za pomocą systemu komputerowego
z wykorzystaniem programu APD firmy Philips oraz bazy danych krystalograficznych JCPDS.
Rys. 1. Dyfraktogram próbki mineralogicznej, zarejestrowany przy użyciu
wiązki CoKα, po monochromatyzacji [IMIM PAN, Kraków (2002)].
15
2. Pomiar naprężeń własnych rentgenowską metodą nieniszczącą (P/19/IB-09 wyd. 03 z dnia
25.07.2003)
Przedmiotem procedury jest pomiar naprężeń własnych nieniszczącą rentgenograficzną metodą pośrednią.
Metoda ta (tzw. sin2ψ) jest oparta na efekcie przesunięcia linii dyfrakcyjnych występującym w warunkach
naprężenia materiałów o strukturze krystalicznej. Pomiar naprężeń własnych dokonywany jest na płaskiej
powierzchni próbki, której wymiary liniowe nie przekraczają wartości 70 x 20 x 8 mm. Próbką może być cały
element konstrukcyjny bądź jego fragment. Należy zachować szczególną ostrożność przy ewentualnym
wycinaniu próbki tak, aby nie zakłócić pierwotnego stanu naprężeń. Powierzchni badanej nie należy obrabiać
mechanicznie. Dopuszczalne jest jedynie trawienie chemiczne.
Zarówno ustalanie parametrów pomiaru jak i znajdywanie położeń linii dyfrakcyjnych przy założonych kątach
ψ realizowane jest w oparciu o programy firmowe APD lub XRD Commander dla analizy fazowej, w który
wyposażona jest stosowana aparatura badawcza. Dane te – w zależności od rodzaju materiału – ustala się
indywidualnie na drodze eksperymentalnej w celu uzyskania możliwie największej dokładności przy
późniejszym określaniu położenia linii dyfrakcyjnej.
Uzyskane eksperymentalne odległości międzypłaszczyznowe dhkl oraz rentgenowskie stałe elastyczne
dla badanego materiału stanowią dane wejściowe dla programu obliczającego wartości naprężeń własnych,
którym dysponuje Laboratorium L-3. Rentgenowskie stałe elastyczne materiału dobierane są na podstawie
literatury przedmiotu. np. monografii: G. Simmons,H.Wang "Single Crystal Elastic Constant and Calculated
Aggregate Properties" The M.I.T Press (1971) lub aktualnie publikowanych opracowań w tym zakresie.
Przykładowe wyniki pomiarów, przeliczonych na odległości międzypłaszczyznowe przedstawiono na rys. 2 w
2
układzie dhkl = f(sin (ψ)).
FŁT nr 2 (pw)
1.169
Reuss method
11 =
-353.9
do = 1.1691080
1.1688
55.9
.0001315
MPa
Å
2
χ = .59
1.1686
dhkl
1.1684
1.1682
1.168
1.1678
1.1676
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
2
sin ψ
Rysunek 2. Wykres zależności dhkl = f(sin2(ψ)) dla stali łożyskowej
ŁH15 [IMIM PAN, Kraków (2003)].
Wyniki pomiaru naprężeń własnych uważa się za poprawne, jeżeli są obliczone z błędem nie większym niż
5%. Program obliczeniowy posiada wbudowany test statystyczny χ2, a pożądaną dokładność uzyskuje się
wtedy, gdy χ2 ≤ 2.3.
16
3. Rentgenowska Dyfrakcyjna Analiza Tekstury (P/19/IB-10 wyd. 03 z dnia 25.07.2003)
Obejmuje rejestrację efektów dyfrakcyjnych i przetwarzanie danych doświadczalnych, co umożliwia
badanie rozkładu orientacji krystalograficznej w oparciu o następujące charakterystyki, zilustrowane
także na rys. 2-5:
⎯ niekompletne figury biegunowe rejestrowane metodą promieni odbitych Schulza,
⎯ funkcja rozkładu orientacji,
⎯ kompletne figury biegunowe obliczone z funkcji tekstury,
⎯ odwrotne figury biegunowe.
Kontrola pomiaru i akwizycja danych realizowane są za pomocą komputerowego toru pomiarowego
działającego w oparciu o własne rozwiązania konstrukcyjne oraz programy komputerowe PHIL i TEX.
Przetwarzanie danych oparte jest także na własnych metodach i programach komputerowych DAMfit
oraz ADC.
Rys.2. Kompletna figura biegunowa
miedzi po odkształceniu w kanale
kątowym z zaznaczonymi dwoma
składowymi tekstury. [IMIM PAN,
Kraków (2002)].
Rys. 3. Doświadczalna (po lewej) i obliczona z FRO (po prawej)
figura biegunowa (100) tytanu po silnym odkształceniu w
kanale kątowym. [IMIM PAN, Kraków (2002)].
Rys. 4. Rozkład orientacji krystalitów w stali głębokotłocznej (funkcja
rozkładu orientacji dla przekroju ϕ2=45°). [IMIM PAN, Kraków
(2000)].
17
Rys. 5. Doświadczalna (góra),
obliczona (środek) i odwrotna (dół)
figura biegunowa (111) miedzi po
walcowaniu na zimno do 65%.
[IMIM PAN, Kraków (2000)].
Aparatura pomiarowa:
Pomiary doświadczalne wynikające z ww. procedur badawczych realizowane są w oparciu o techniki
dyfrakcji rentgenowskiej za pomocą aparatury pomiarowej pokazanej na rys.6:
― dwustanowiskowy dyfraktometr firmy Philips (PW 1710 i PW 1830) z systemem X’Pert, wyposażony w
goniometr teksturowy ATC-3,
― dyfraktometr D8 Discover firmy Bruker z polikapilarną optyką wiązki, wyposażony w otwarty goniometr
Eulera ze stolikiem skanującym próbkę w dwóch wzajemnie prostopadłych kierunkach w zakresie ±40 mm.
Standardowo stosowane jest filtrowane promieniowanie serii Kα anody Co oraz Cu, a zamiennie również
anody Cr i Fe. Monochromatyzacja wiązki rejestrowanej stosowanej w analizie fazowej uzyskiwana jest za
pomocą monochromatora grafitowego. W analizie tekstury wykorzystywany jest układ formowania wiązki
pozwalający na zmianę jej parametrów geometrycznych w zależności od badanego materiału. Standardowo,
aparatura wyposażona jest w dwa niezależne układy detektorów proporcjonalnych.
D8 Discover
X’Pert PW 1830 + PW 1710
18
Przygotowanie próbek do badań
Próbka do badań powinna posiadać takie rozmiary, żeby można było ją objąć cylindrem o średnicy 32mm i
wysokości 8mm. Powierzchnia badana powinna być gładka i czysta. W zależności od rodzaju materiału i typu
analizy należy stosować obróbkę mechaniczną powierzchni (toczenie, szlifowanie) oraz szlifowanie na
dyskach i papierach ściernych o końcowej gradacji nie mniejszej niż 600. W uzasadnionych przypadkach
należy powierzchnię badaną wypolerować mechanicznie lub elektrochemicznie.
Każdy kto jest zainteresowany współpracą uprzejmie proszony jest o kontakt z
Kierownikiem Laboratorium L-3:
doc. dr hab inż. Jan Bonarski
tel: (0-12) 637 42 00 wew. 252
e-mail: [email protected]
19
20