ETER DIBUTYLOWY Substraty: Rys. Zestaw do syntezy eteru

ETER DIBUTYLOWY
2 C4H9OH
M.cz.
H2SO4
74,1
(C4H9)2O
+
H2O
130,2
Substraty:
Butanol
32 ml (25,9 g; 0,35 mola)
Kwas siarkowy stęż.
4,8 ml (8,5 g; 0,087 mola)
Wodorotlenek sodu (2,5 M roztwór)
50 ml
Chlorek wapnia (nasycony wodny roztwór)
20 ml
Chlorek wapnia bezwodny
1-2 g
Rys. Zestaw do syntezy eteru dibutylowego ; 1 - kolba reakcyjna, 2 - nasadka do
destylacji azeotropowej (nasadka Deana-Starka), 3 - chłodnica, 4 - termometr
Opracowano na podstawie skryptu autorstwa Stefana Zawadzkiego i Karola Kociołka
pt. "Laboratorium z chemii organicznej"
wydanego w Łodzi w roku 2004 nakładem Politechniki Łódzkiej.
Do kolby kulistej pojemności 100 ml wlewa się 32 ml butanolu (uwaga l) i 4,8
ml stężonego kwasu siarkowego. Kolbę zaopatruje się w nasadkę do
azeotropowego usuwania wody i chłodnicę zwrotną (rys.). Nasadkę napełnia się
wodą i następnie odlewa z niej 3,2 ml (ilość wody powstająca w reakcji).
Mieszaninę ogrzewa się do łagodnego wrzenia w czapie grzejnej przez l godzinę
tak, aby ciecz skraplała się w chłodnicy. W ciągu tego czasu w nasadce przybywa
około 3 ml wody. Dalsze ogrzewanie powoduje jedynie silne ciemnienie cieczy.
Mieszaninę po ostygnięciu przelewa się do rozdzielacza zawierającego 50 ml 2,5 M
roztworu wodorotlenku sodu. Warstwa wodna po przemyciu powinna być
alkaliczna. Górną warstwę surowego eteru przemywa się następnie 20 ml wody i
20 ml nasyconego roztworu chlorku wapnia*. Po wysuszeniu bezwodnym
chlorkiem wapnia eter dibutylowy destyluje się zbierając frakcję wrzącą w
temperaturze 139-142° (uwaga 2). Wydajność reakcji około 10 g (40-45%).Tw.
142-143°, n D20 = 1,3988, d = 0,764 g/cm3.
*Butanol rozpuszcza się w nasyconym roztworze chlorku wapnia, natomiast eter
dibutylowy jest w tym roztworze słabo rozpuszczalny.
Uwaga l. Butanol ma własności drażniące błony śluzowe.
Uwaga 2. Eterów nie wolno destylować do sucha ze względu na możliwość
wybuchu utworzonych nadtlenków.
Literatura:
•
•
•
MacKenzie Ch.A.: Experimental Organic Chemistry 3td Ed. 1967.Prentice- Hall, Inc, str. 139;
Arendt A., Kołodziejczyk A.M., Sokołowska T.: Ćwiczenia Laboratoryjne z Chemii Organicznej.
Wydawnictwo Politechniki Gdańskiej, Gdańsk 1980, str. 42;
Vogel A.J.: Preparatyka Organiczna. Wyd. II, WNT, Warszawa 1984, str. 349;
Opracowano na podstawie skryptu autorstwa Stefana Zawadzkiego i Karola Kociołka
pt. "Laboratorium z chemii organicznej"
wydanego w Łodzi w roku 2004 nakładem Politechniki Łódzkiej.