INSTRUKCJA NR 07-03 NIEPEWNOŚĆ - ww w.an

LABORATORIUM OCHRONY ŚRODOWISKA
- SYSTEM ZARZĄDZANIA JAKOŚCIĄ -
INSTRUKCJA NR 07-03
NIEPEWNOŚĆ OZNACZENIA PYŁU CAŁKOWITEGO I
RESPIRABILNEGO
1.
Cel instrukcji
Celem dokumentu jest określenie sposobu szacowanie niepewności w pomiarach
pyłu całkowitego i respirabilnego na stanowiskach pracy. Instrukcję stosuje się do
wyznaczenia
niepewności
wskaźników
narażenia
dla
pyłu
całkowitego
i
respirabilnego.
2.
Postępowanie
Niepewność wskaźników narażenia na pył całkowity i respirabilny szacowana jest
własną metodą.
Niepewność związana z objętością pobranego powietrza
Niepewność standardowa wynikająca z tolerancji przepływu aspiratora związanej ze
zmianą temperatury w [%]:
u1 =
tT
5
=
= 2,887
3
3
gdzie:
tT - tolerancja przepływu aspiratora związana ze zmianą temperatury w % (5%)
Niepewność standardowa wynikająca z tolerancji przepływu aspiratora związanej ze
zmianą ciśnienia (obciążenie sączka pomiarowego) w [%]:
u2 =
tp
3
=
5
= 2,887
3
gdzie:
tp - tolerancja przepływu aspiratora związana ze zmianą ciśnienia zwrotnego w % (5%)
Niepewność standardowa wynikająca z tolerancji przepływu aspiratora związanej
długim czasem działania [%]:
u3 =
tt
3
=
5
= 2,887
3
gdzie:
tp - tolerancja przepływu aspiratora związana z długotrwałym czasem działania w % (5%)
Niepewność standardowa rotametru ur [%]:
ur =
u w2 ,r
k2
u2  r 
+
+ 

3  2 ⋅ 3 
2
gdzie:
Opracował: Andrzej Uzarczyk 2013 r.
Strona 1
uw,r – niepewność wzorcowania rotametru w % (odczytana ze świadectwa wzorcowania dla
punktu w którym są adjustowane aspiratory najczęściej 1,9dm3/min).
k – współczynnik rozszerzenia dla niepewności wzorcowania rotametru;
u – dokładność pomiaru rotametru w % (u=2%);
r – rozdzielczość rotametru wyrażona w % (przy przepływie 1,9 dm 3/min, najczęściej
ustawiany przepływ);
Rozdzielczość rotametru (0,02 l/min) należy przeliczyć na procenty ze wzoru:
r=
0,02
⋅ 100% = 1,053%
1,9
Złożona niepewność standardowa przepływu w [%]:
2
u c,P =
2
t T2 t t2 t p u 2  u w,r 
 r 
 + 
+
+
+
+ 

3 3 3
3  k 
 2⋅ 3 
u + u + u + u =
2
1
2
2
2
3
2
r
2
Niepewność standardowa objętości pobranego powietrza uc,V w [dm3]:
Vi = P ⋅ t i
u c ,Vi
100 = ν
Vi
c ,Vi
=ν
c, P
gdzie:
ti - czas pobierania i-tej próbki w [min];
P – przepływ ustalony podczas wzorcowania w dm3/min;
Budżet niepewności dla objętości pobranego powietrza
Rozkład i
Niepewność
Niepewność
Lp
Źródło niepewności
współczynnik standardowa w
rozszerzona
rozszerzenia
[%]
tolerancja przepływu aspiratora
równo-mierny
1 (związana
ze
zmianą
5%
2,89
3
temperatury)
równomierny
tolerancja przepływu aspiratora
2
5%
2,89
(związana ze zmianą ciśnienia)
3
3
tolerancja przepływu aspiratora
(związana z długim czasem
działania)
5%
4
dokładność rotametru
2%
5
niepewność
rotametru
5
rozdzielczość rotametru
łączna niepewność
wzorcowania
U p,w
P
u c,P =
i
2,89
3
równomierny
1,15
3
normalny
2
⋅ 100
1,053
∑
równomierny
równomierny
0,61
2⋅ 3
u i2 [%]
Niepewność analizy wagowej
Niepewność standardowa związana
wyznaczenia masy pobranego pyłu:
z
ważeniem
uc,m.
w
[mg],
niepewność
∆ mi = m2,i − m1,i
niepewność pojedynczego ważenia um w [mg]:
Opracował: Andrzej Uzarczyk 2013 r.
Strona 2
2
 u m2 ,10 + u m2 ,100
 u w,m 

 + 

k
6



u m = u m1 = u m2 =

 + s r2


Niepewność wyznaczonej masy pyłu ∆m
u c ,∆ m =
u m2 2 + u m21 =
2 ⋅ um
[mg]
gdzie
uw,m - niepewność wzorcowania wagi w [mg];
um,10 – błąd wskazania wagi odczytany ze świadectwa wzorcowania dla 10mg w [mg];
um,100 - błąd wskazania wagi odczytany ze świadectwa wzorcowania dla 100mg w [mg];
sr – powtarzalność wagi wyznaczona w laboratorium w [mg];
Lp
1
2
Budżet niepewności dla analizy wagowej
Rozkład i
Źródło niepewności
Niepewność
współczynnik
rozszerzenia
normalny
powtarzalność wagi
1
trójkątny
błąd wskazania wagi dla
10 mg
6
3
błąd wskazania wagi dla
100 mg
trójkątny
4
niepewność wzorcowania
wagi
normalny
k=1,65
Niepewność
standardowa
w [mg]
6
złożona niepewność standardowa pojedynczego ważenia
um =
∑
u i2
i
złożona niepewność standardowa wyznaczonej masy pyłu
u c ,∆ m =
2 ⋅ um
Niepewność oznaczenia stężenia pyłu w próbce
Złożona niepewność standardowa stężenia pyłu w i-tej próbce:
Xi =
uc, X i
Xi
∆ mi
 mg 
⋅ 1000  3 
Vi
m 
2
=
 u c ,∆ mi 


 ∆ m  + (ν
i 

c,P
)
2
2
uc, X i
 u c ,∆ mi 
 + (ν
= X i ⋅ 

∆
m
i 

c, P
)
2
Złożona niepewność standardowa wskaźnika ekspozycji Cw
n
CW =
∑
X i ⋅ ti
i= 1
n
∑
i= 1
u c ,C w =
Opracował: Andrzej Uzarczyk 2013 r.
ti
∑ (c
n
i= 1
1
⋅
Te
T0
⋅ u c, X i
)
2
Strona 3
c1 =
ti
n
∑
i= 1
⋅
ti
Te
To
u c ,C w


n
Te
t
=
⋅ ∑  n i ⋅ u c, X i

To
i= 1
 ∑ ti
 i= 1






2
gdzie:
n - liczba pobranych próbek.
Te – czas ekspozycji w [min];
To – czas odniesienia 480 min.
UWAGA:
Współczynnik czułości c1 jest pochodną
c1 =
∂ CW
∂ Xi
3. Zapis wyników obliczeń z niepewnością
Laboratorium zapisuje wyniki obliczeń z niepewnością rozszerzoną. W formacie
X ± U X . Niepewność rozszerzona wskaźnika narażenia na pył przy 95% przedziale
ufności wynos:
U C w = 2 ⋅ u c ,C w
4. Powtarzalność pomiaru masy sączka
Wykonać po K=10 pomiarów masy czystego sączka (tego samego), pokaż dym
ważeniu wagę tarować, wyniki zapisać w tabeli.
K
1
1
mk [mg]
2
sr [mg]
3
m [mg]
4
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Obliczamy sr i m ze wzorów:
Opracował: Andrzej Uzarczyk 2013 r.
Strona 4
sr =
1 K
( mk − m ) 2 gdzie m = 1
∑
K − 1 k= 1
K
K
∑
k= 1
mk
5. Granica oznaczenia ilościowego
Przygotować n=10 czystych sączków pomiarowych, sączki umieścić w eksykatorze
na 20h i zważyć na wadze analitycznej. Sączki zapakować do oprawek i
transportować po powrocie umieścić sączki w eksykatorze na 20h i zważyć, wyniki
ważenia zapisać w tabeli.
Lp.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Pierwsze ważenie m Drugie ważenia m Różnica mas (drugie ważenie –
[mg]
[mg]
pierwsze ważenie)
m1,1=
m1,2=
∆1=m1,2-m1,1=
m2,1=
m2,2=
∆1=m2,2-m2,1=
m3,1=
m3,2=
∆3=m3,2-m3,1=
m4,1=
m4,2=
∆4=m4,2-m4,1=
m5,1=
m5,2=
∆5=m5,2-m5,1=
m6,1=
m6,2=
∆6=m6,2-m6,1=
m7,1=
m7,2=
∆7=m7,2-m7,1=
m8,1=
m8,2=
∆8=m8,2-m8,1=
m9,1=
m9,2=
∆9=m9,2-m9,1=
m10,1=
m10,2=
∆10=m10,2-m10,1=
Obliczyć
s sp =
1 n
∑ (∆ i − ∆
n − 1 i= 1
)
2
1 n
gdzie ∆ = ∑ ∆
n i= 1
i
granica oznaczenia ilościowego masy pyłu mmin
mmin = 6 ⋅ s sp
Opracował: Andrzej Uzarczyk 2013 r.
Strona 5